高纯氧化钕ICP-AES无基体匹配定量分析方法研析.pdfVIP

摘 要 摘 要 本文采用 ICP摄谱法对高纯氧化钱的基体效应一光谱干扰和非光 谱干扰进行研究和校正。通过 “最佳工作参数+干扰系数校正”法和 “干扰系数+干扰因子联合校正”法对高纯氧化钦的基体效应进行了 有效校正，实现了高纯氧化钱无基体匹配定量分析。本文还对氧化 钱非光谱干扰的机理进行了研究，测定了ICP参数Texc和n.。干扰 因子的计算表明:氧化钦基体非光谱干扰是活度系数项和Boltzmann 项共同作用的结果。此外，还测定了稀土杂质检出限和氧化钦基体 的关系，所有稀土杂质元素检出限均随基体浓度增大而变坏。 研究结果表明:该法能用于9985%-99.9%的氧化铰样品直接分析。 又一 一 关键词:电感祸合等离子体 原子发射光谱法 氧化钦 Abstract Inthepaper,SpectrographhasbeenusedtostudythematrixeffectofNd203, includingspectralinterferenceandnon-spectralinterference.Optimizingexperiment condition+correctingspectralinterferenceandcorrectingspectralinterference+ correctingnon-spectral interferencemethodswereestablishedfornon-matrix matchingICP-AES.ThematrixeffectofhighqualityNd203wascorrectedeffectively bythemethodsrespectively.Wealsostudythereasonofnon-spectralinterferenceof Nd203.Inaddition,therelationshipbetweenthedetectionlimitandtheconcentration ofNd203matrixwasdiscussed.Bythemethodswesuggested,therecollectingratio experimentofsyntheticsamplesgivesussatisfyingresults.Themethodcanbeused toanalyzethesampleof9985%-99.9%Nd203directly. Keywords: inductivelycoupledplasma, atomicemission Neodymiumoxide 引 言 随着电子、核工业等高新技术的发展，高纯稀土中痕量稀土杂 质的分析检测 日益受到关注。电感藕合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)由于选择性好、检出能力强、准确度高、线性分析范 围大且能同时或顺序多元素测定、干扰小或可以有效校正等优点， 己成为高纯稀土中痕量稀土杂质分析最重要的方法。迄今为止，ICP -AES已用于全部十六种高纯稀土分析。钦是稀土谱线最复杂的元 素之一。通常为了补偿 Nd,O,的基体效应，包括光谱千扰和非光谱 干扰，一般采用基体匹配法 (MM)或广义标准加入法 (GSAM)o 本文采用”ICP最佳工作参数+光谱干扰系数校正”和 “光谱干扰系数 校正+非光谱千扰因子校正 “法，对Nd,O:基体造成的光谱干扰和非 光谱干扰进行校正，实现了高纯氧化钦 ICP-AES无基体匹配定量分 析。合成样品回收率结果与基体匹配法相一致。对 Nd,O,基体非光 谱干扰产生的机理进行了深入的研究。研究结果表明:Nd,O,基体 非光谱千扰效应主要是干扰函数中活度系数项和 Boltzmann项共同 作用的结果，且活度系数项比 Boltzmann项影响更大。这可能是由 于电子密度、温度的改变，引起稀土杂质原子的形成和激发电离行 为发生改变。另外，考察了Nd,O,基体浓度对稀土杂质检出限和精 密度的影响。本文提出的方法能用于纯度为99,85-99.9%的Nd,O,样