痕量二氧化氯、及亚氯酸根共振散射光谱测定新方法研究.pdf

东华大学博士论文 摘要 痕量二氧化氯、氯及亚氯酸根共振散射光谱新方法研究 摘 要 采用荧光分光光度计同步扫描技术建立的共振瑞利散射(RRs)光谱是一种高灵敏的简 便的可获得较宽频率范围瑞利散射信号的光谱新技术，近年来，已引起分析工作者的广泛 兴趣和关注，国内外研究和应用日益增多，已用于生物大分子和痕量无机、有机和药物分 析研究等，它在环境分析领域的应用也很活跃，但对于水处理剂氯、二氧化氯及其副产物 的分析研究尚未涉及。因此，建立一种灵敏度高、选择性好、简便快速测定饮用水中氯、 二氧化氯及其副产物含量的方法具有重要的意义。本文利用共振瑞利散射光谱、荧光光谱、 紫外．可见吸收光谱，并结合透射电子显微镜、激光散射技术等研究了氯、二氧化氯、亚氯 酸根与I。、罗丹明染料、阳离子表面活性剂、银纳米微粒等的相互作用过程和机理，考察 了它们的光谱特征、适宜的反应条件、影响因素，讨论了共振散射增强的原因，RRS光谱 与吸收光谱的关系，建立了简便、快速、灵敏测定氯、二氧化氯、亚氯酸根的共振瑞利散 共振散射在无机物分析应用中的一个新发展。 此外，本文综述了氯、二氧化氯及氯氧化物分析研究进展，阐述了共振瑞利散射的理 论基础、发展过程及其在科学研究中的应用和发展方向。 本文主要研究内容及成果如下： 1．痕量二氧化氯的罗丹明染料共振散射光谱分析 I-tg／mL、 1 振散射光强度成线性关系。RhB、b．RhB、RhG及RhS体系的检测限分别为0．001 pg／mL、 O．006I．tg／mL、O．0054pg／mL和O．00231．tg／mL 粒共振散射光谱分析新法，用于饮用水中C102的测定，灵敏度高、选择性和精密度好、结 果满意。 vIII 东华大学博士论文 摘要 2．痕量氯的罗丹明染料共振散射光谱分析及应用 散射效应，共振强峰均在420 0．0048pg／mL、0．0063lag／mL和0．0017pg／mLC12。据此建立了测定C12的分析法。其中罗 丹明B体系最稳定，且灵敏度也高。用于饮用水中C12的测定，并与光度法对照，结果满 意。 3．痕量亚氯酸根的罗丹明染料共振散射光谱分析及应用 在乙酸钠．盐酸缓冲液中，亚氯酸根能氧化I一为I：，过量的I‘与I。形成I。一，罗丹明 ／mL、0．00652I．tg／mL、0．0058I-tg／mL和0．014599／mLC10z’。据此建立了测定C102。的分析 法。其中罗丹明B体系最稳定，且灵敏度也高。用于水中C102-的测定，结果满意。 4．痕量亚氯酸根的罗丹明缔合微粒荧光光谱分析 峰。当有C10z存在时，罗丹明染料荧光峰发生猝灭。考察了荧光光谱特征，影响因素和适 一个简便灵敏的亚氯酸根荧光分析新方法，用于测定合成水样中C102的分析，结果满意。 东华大学博士论文 摘要 5．罗丹明染料缔合微粒荧光光谱法分别测定痕量二氧化氯和亚氯酸根 ClO。在酸性或碱性缓冲液中均能氧化罗丹明染料使其退色、荧光峰降低；亚氯酸根离子仅 在酸性溶液中氧化罗丹明染料。在碱性条件下可通过测定CIO：产生的荧光猝灭强度选择性 性关系。在四体系中，罗丹明S具有好的灵敏度和稳定性，因此选择罗丹明S体系测定C102 中C102及ClO。的测定，获得了满意的结果。 6．痕量二氧化氯和亚氯酸根的阳离子表面活性剂体系缔合微粒共振散射光谱及分析应用 在乙酸钠．盐酸缓冲液中，二氧化氯及亚氯酸根离子能氧化I一为I：，过量的I一与I：形成13-， nlTl、467 在320 合物微粒的平均粒径为347nm。C102浓度分别在0．00992-0．546