啤酒花中黄腐酚提取分离及胶囊的研制.pdfVIP

啤酒花中黄腐酚的提取分离及胶囊的研制 摘 要 本文以啤酒花颗料为原料，以乙醇为溶剂，以黄腐酚提取率为指标，分别研究了 热浸提、超声辅助提取和微波辅助提取啤酒花中黄腐酚，在单因素试验的基础上，通 过正交试验，探讨了乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比对啤酒花中黄腐酚提取 效果的影响。结果表明：热浸提时影响黄腐酚提取的因素依次为：提取温度 乙醇浓 度提取时间料液比，最佳提取工艺条件为：乙醇浓度80 %、料液比1:12、60 ℃提 取2 h，黄腐酚提取率为1.218 ‰ ；超声辅助提取时影响提取的因素依次为：提取时 间 乙醇浓度提取温度料液比，最佳提取工艺条件为：乙醇浓度70 %、料液比1:15、 60 ℃提取30 min，黄腐酚提取率为1.308 ‰ ；微波辅助提取时影响提取的因素依次 为：乙醇浓度提取温度提取时间料液比，最佳提取工艺条件为：乙醇浓度80 %、 料液比1:8、60 ℃提取8 min，黄腐酚提取率为1.339 ‰ 。三种提取方法中，微波辅 助提取时间短，是热浸提的1/15、超声辅助提取的约1/4；溶剂用量少，是热浸提的 3/4，超声辅助提取的约 1/2；提取率高，是热浸提的 1.10 倍，超声辅助提取的 1.02 倍。 利用硅胶柱层析法对啤酒花浸膏中的黄腐酚进行了分离，采取了两种洗脱方法。 方法一是采用石油醚和乙酸乙酯固定比例为2 :1 洗脱2 次，第 1 次洗脱后合并含有黄 腐酚的洗脱液，浓缩成浸膏，进行第2 次洗脱；方法二是以石油醚和乙酸乙酯的混合 溶剂梯度洗脱2 次，第 1 次梯度洗脱后合并含有黄腐酚的洗脱液，浓缩成浸膏，进行 第2 次梯度洗脱。结果表明，方法一的分离效率高、速度快，黄腐酚得率较高为44.88 %，但黄腐酚的纯度较低为57.78 %；方法二的黄腐酚得率较低为43.16 % ，但纯度高 达到81.10 %，部分馏分浓缩后有结晶析出，经HPLC 法检测为黄腐酚结晶单体，纯 度达到98.10 % ，因此可以应用硅胶柱层析法高效分离和纯化啤酒花中黄腐酚。 以啤酒花颗粒为原料，研究了啤酒花硬胶囊的制备工艺、质量控制方法。完成了 啤酒花胶囊中黄腐酚的薄层鉴别，建立了用HPLC 法测定啤酒花胶囊中黄腐酚含量的 方法，并对其三批样品进行了黄腐酚含量测定，确定了黄腐酚的限量：每粒含黄腐酚 ≥1 mg，初步完成了啤酒花胶囊的稳定性研究。 关键词：啤酒花；黄腐酚；提取；纯化；胶囊剂 III Studies on the extraction and purity of xanthohumol from munulus lupulus and The Preparation Process of capsules Abstract The study was carried out partly with the orthogonal experiment, on the basis of single factor experiment, to discuss the effect of the Ethanol concentration of, extraction temperature, extraction time, the ratio of the sample - solvent on the extraction effectiveness of the xanthohumol which was extracted from the lupulus by thermal extraction, ultrasound extraction and microwave extraction respectively. Lupulus was sampled in this study, and Ethanol was used as the solvent, and the extraction was used as the index. The results show ed tha