09 第九章 重金属的检验.pptVIP

ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（2） 干扰因素 ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 光谱 很少 一般 几乎没有 很少 化学基体 中等 几乎没有 很大 很大 离子化 低 低 中等 低 质谱影响 低浓度时大 无 无 无 同位素 有 无 无 无 ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（3） ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 溶解固体量 0.1-0.4% 2-25% 0.5-3% 20% 分析元素数量 75 73 68 50 进样量 低 高 非常高 非常低 半定量分析 是 是 否 否 同位素分析 是 否 否 否 ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（4） ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 日常操作 容易 容易 容易 容易 方法学研究 技术要求高 技术要求高 简单 技术要求高 自动化操作 可行 可行 不可行 可行 可燃气体 不需要 不需要 需要 不需要 实验费用 高 高 低 一般 设备费用 非常高 高 低 一般 ICP： Inductive Coupled Plasma ，电感耦合等离子体。 电感耦合：两电感线圈在同一介质中，相互的电磁场通过该介质传导到对方，形成耦合。 什么是等离子体？ 4 ICP和ICP-MS法 4.1 ICP 等离子体？？？？ 三态：固态、气态、液态，第四态：电离的气态 如果对气体持续加热，使分子分解为原子并发生电离，就形成了由离子、电子和中性粒子组成的气体，这种状态称为等离子体。 为何叫等离子体：正负离子带电量相等，整体呈电中性，所以成为等离子体 。 低温等离子体和高温等离子体 等离子体的产生 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 图4-1 ICP产生示意图 4.2 ICP-MS法 原子质量： 质荷比：指带电粒子的质量与所带电荷之比值。 图4-2 ICP-MS 法可测定的元素 ICP-MS原理 ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。 质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。 ICP-MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中，形成了各类ICP-MS。ICP-MS主要分为以下几类：四极杆ICP-MS，高分辨ICP-MS（磁质谱），ICP-tof-MS。下面主要介绍四极杆ICP-MS。 A 进样系统 B ICP 离子源 C 接口 D 离子镜系统 E 四极杆虑质系统 F 检测系统 A 进样系统 B ICP 离子源 C 接口 D 离子镜系统 E 四极杆虑质系统 F 检测系统 图4-3 X Series ICP-MS 仪器结构图 图4-4 ICP－MS主要组成模块 图4-5 金属离子的产生 接口系统 图4-6 ICP-MS的接口 离子透镜聚焦系统 离子镜的主要目的是去除电子和中性微粒的影响，并对正电子（金属离子）实现聚焦。 图4-7 ICP-MS的离子透镜聚焦系统 四极杆的工作原理 图4-8 四极杆原理示意图（1） 四极杆的两对电极，分别加上了正负直流电压和相位差为180度的射频信号，离子在四极杆中旋转、振荡，当合理设置直流电压的大小和射频电压的幅度后，只有特定核质比范围的离子才能通过四极杆，而其它离子将偏转，最终打在四极杆上损失掉，从而实现了质量选择。 图4-9 四极杆原理示意图（2） ICP-MS法分析步骤 样品分类 称量 消解 上机 （1）（开机）真空状态，点火 （2）建立分析方法 （3）调谐（调整相关参数，使仪器的稳定性和灵敏度最佳） （4）标准化和分析样品 （5）熄火，返回真空状态