ICP—AES法测定锆合金Zr—30Nb中杂质元素Al、Fe、Ti的方法研究.docVIP

ICP—AES法测定锆合金Zr—30Nb中杂质元素Al、Fe、Ti的方法研究 　　摘 要：采用ICP-AES法对Zr-30Nb合金中杂质元素Al、Fe、Ti进行了测定。主要研究了合金元素铌对分析元素谱线的光谱干扰情况，并对分析条件进行了优化，确定了方法的检出限，通过准确度和精密度试验，表明本方法准确、可靠。 　　关键词： ICP-AES 锆合金 基体匹配 光谱干扰 　　锆及锆合金材料具有优良的核性能，多用作核燃料元件的包壳材料[1，2]。随着我国核原料元件制造技术的不断发展，对各类锆材的需求量日益增大，质量要求也越来越高[3，4]。Zr-30Nb合金作为锆合金中Zr-Nb系合金的一种，具有良好的力学性能和耐腐蚀性能，已逐步在核研究领域得以应用[3-6]。 　　ICP-AES法是上世纪70年代迅速发展起来的一种分析方法，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，同时它具有多种元素同时分析、分析速度快、选择性好、检出限低、精密度高、准确性好等优点，已在环保、冶金、食品、石油、化工、地质、以及金属材料等许多领域中得到越来越广泛的应用[7-10]。 　　本文采用ICP-AES法分析了Zr-30Nb中Al、Fe、Ti元素的含量，阐述了Nb作为合金成份的加入，使基体发生了改变的同时对其它元素测量时所带来的光谱干扰。试验结果表明本方法具有较好的准确性和稳定性。 　　一、实验部分 　　1.仪器与试剂 　　OPTIMA-4300V全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 　　标准储存溶液：Al、Fe、Ti、采用1mg/mL国家标准溶液或采用w≥99.99%的纯金属自配。 　　锆基体：w（Zr）≥99.99% 　　铌基体：w（Nb）≥99.99% 　　试剂为优级纯，水为去离子水。 　　2.仪器工作条件 　　功率1300W，雾化器流量0.60L/min，等离子气流量15L/min，观察高度15mm，辅助气流量0.2L/min，蠕动泵速1.5mL/min，积分时间为自动2s～10s，积分次数3次。 　　3.工作曲线 　　在第一组100ml塑料容量瓶中，按0.5g的试样量称取基体锆，加入5mL水，2mLHF酸，5mLHNO3溶解后，按表1加入标准溶液，配制成适合的杂质元素工作曲线1。在第二组100ml塑料容量瓶中，按0.35g的试样量称取基体锆，0.15g的试样量称取基体铌，加入5mL水，2mLHF酸，5mLHNO3溶解后，按表1加入标准溶液，配制成适合的杂质元素工作曲线2。 　　4.样品处理 　　称取样品0.5g于150mL塑料烧杯中，加入5mL水，2mL氢氟酸溶解，再加入5mL硝酸，溶解完全后，移入100mL容量瓶中，定容混匀。按仪器工作条件，先测定标准溶液绘制工作曲线，再测定样品溶液。 　　二、结果与讨论 　　1.仪器最佳工作参数的选择 　　1.1激发功率的选择：配置浓度为1.0mg/L的混合杂质标液，固定其他仪器参数，将RF功率从1100W逐渐升高到1400W，按照试验方法测量被测元素的光谱强度。结果表明，随着功率的增大所测元素的谱线强度有所提高，但功率越大，其背景强度也越大。经综合分析，功率选择1300W。 　　1.2雾化器流量的确定：固定其他条件，将雾化器流量分别调节为0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、按照试验方法测量被测元素的光谱强度。结果表明，随着雾化器流量的增加，所测元素的光谱强度先逐渐增加再逐渐降低，其中0.6L/min时为最大。具体见表2。 　　1.3延迟时间的确定：实际测定时可根据所测量样品自行调整，在已满足可进行分析的条件下将延迟时间定为40s。 　　1.4积分时间的确定：由于所测元素为少量元素，所以积分时间定为自动2s～10s。 　　1.5 等离子气流量、辅助气流量、溶液提升量的确定：这三种因素的变化对测定的影响不大，采用推荐的参数即可。 　　综合分析上述结果，工作参数确定值具体见表3。 　　2.光谱干扰的研究 　　2.1 从谱图上对光谱干扰进行分析 　　配制Al、Fe、Ti、Nb、Zr合适浓度的单标溶液进行测试，ICP–AES法中干扰主要为光谱干扰，如谱线干扰和背景干扰等，从谱图上可以观察到Nb对Al、Fe、Ti均有干扰，Zr对Al有干扰。 　　2.2从测定结果上对光谱干扰进行分析 　　采用不同基体配制的相同含量的工作曲线1和2对同一样品进行测量得到的测定结果见表4。 　　表4表明：采用不同基体配制的相同含量的工作曲线1和2对同一样品进行测量得到的结果是不一致的，其原因是因为工作曲线1的基体中不含铌，因而导致测定结果不一致，这进一步证明了合金元素铌对分析谱线有干扰。所以采用ICP–AES法对Zr-30Nb合金中杂质元素Al、Fe