水中化学耗氧量的测定..pptVIP

水中化学耗氧量的测定 分析化学实验 水中化学耗氧量的测定 一、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法。 2. 对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 3.掌握高锰酸钾法测定水中耗氧量的原理及其方法。 4.学会计算水样中的化学耗氧量 二、实验原理? 所谓化学需氧量，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量，换算成氧的含量（以mg·L-1计）。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。 因此，化学需氧量又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。 高锰酸钾法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。 测定时，在水样中加入H2SO4及一定过量的KMnO4溶液，置于沸水浴加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对此法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。 在酸性溶液(或碱性溶液)中，高锰酸钾具有很高的氧化性。 水溶液中的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生一下反应： 4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2↑ + 6H2O 过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定至微红色为终点。 反应的方程式为 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 据此，测定结果的计算式为 式中：V1为第一次加入KMnO4溶液体积， V2为第二次加入KMnO4溶液的体积。 （O2 mg/L） 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解，见光时分解更快： 4MnO4- + 2H2O = 4MnO2 + 3O2↑+ 4OH- 因此，KMnO4标准溶液采用间接法配制，储存于棕色瓶中，定期进行标定。 标定KMnO4标准溶液的基准物质有As2O3、铁丝、 Na2C2O4和H2C2O4·2H2O等，其中以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易提纯，不易吸湿，性质稳定。Na2C2O4在105~110℃烘干约2h后冷却，就可以使用。滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 0.002mol/L高锰酸钾标准溶液500ml （已配制，需要标定） 0.01mol/L草酸钠标准溶液250ml （资料上是0.005mol/L） 1:5硫酸溶液（浓度约为3mol/L） （资料上是1:3硫酸溶液） 水样50ml 分子水 三、主要试剂 1.用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末0.40～0.42g左右，于100ml小烧杯中。 2.加水溶解（注：80mL左右，微微加热，加快溶解速度，冷却），转移到250mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀。 3.按照公式计算出草酸钠溶液准确浓度。贴上标签，待用。 四、实验内容 1、 0.01mol/L草酸钠溶液的配制（250ml） 1.往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至0刻度线（或以下），固定在铁架台上。 2.移取10ml 液于锥形瓶中，加入少量的分子水，加入15ml1:5的硫酸溶液，摇匀，放在加热板上进行加热至75～85℃ （注：即开始冒蒸气时的温度） 。 3.取下锥形瓶，趁热，用高锰酸钾溶液进行滴定。 2、KMnO4溶液浓度的标定 4.开始时高锰酸钾褪色慢，当第一滴颜色褪去后再加第二滴。当达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为红色，30秒不褪色，即停止滴定，记录高锰酸钾体积。平行测定三份，分别记录数据。 为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 1、用50ml移液管，移取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，用加入15ml1:5的硫酸溶液，再准确加入10.00ml 0.002mol/L的高锰酸钾溶液(此时溶液呈稳定的红色)，加热煮沸。 若此时红色褪去，说明水中有机物含量较高，应补加适量的高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色。 从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入10.00ml草酸钠溶液（此时溶液应为无色，若仍为红色，应再补加5ml）。趁热用0.002mol/L的高锰酸钾标准溶液至为红色,30秒不褪色，即停止滴定。平行三次。