TEM透射电子显微镜..ppt

第七章 透射电子显微镜 Transmission electron microscope 第一节 透射电子显微镜的结构和成像原理 以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。 电子光学系统通常称镜筒，是TEM的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。其分为三部分：照明系统、成像系统和观察记录系统。 一、照明系统 （1）电子枪 电子枪是TEM的电子源。 常用的是热阴极三极电子枪，由发夹形钨丝阴极、阳极和栅极组成。 一、照明系统 （1）电子枪 电子枪是TEM的电子源。 常用的是热阴极三极电子枪，由发夹形钨丝阴极、阳极和栅极组成。 一、照明系统 (2) 聚光镜 作用：用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。 一般采用双聚光镜系统。 第一聚光镜为强激磁透镜，束斑缩小率为10-50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为φ1-5μm； 第二聚光镜为弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右，结果在样品平面上可获得φ2-10μm的照明电子束斑。 二、成像系统 (1) 物镜 作用：用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。 TEM的分辨率主要取决于物镜 通常采用强激磁，短焦距的物镜，放大倍数较高，一般为100～300倍，目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。 物镜的分辨率决定于极靴的形状和加工精度。 一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率越高。 物镜光阑不仅具有减小球差、像散和色差的作用，而且可以提高图像的衬度。 二、成像系统 (2)中间镜 成二次像。 是一个弱激磁的长焦距变倍率透镜，0～20倍可调。 利用中间透镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。 二、成像系统 二、成像系统 三、观察记录系统 观察和记录装置包括荧光屏和照相机结构。 人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过荧光屏和照相底版转换为可观察图像。 高压系统 透射电子显微镜的构成 分 辨 率：0.34nm 加速电压：75－200KV 放大倍数：25万倍 TEM 样品测试过程 TEM 样品测试过程 TEM可得到的信息 TEM可得到的信息 第二节 透射电镜的主要性能参数及测定 （1）分辨率 是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。 点分辨率：能分辨两点之间的最短距离。 第二节 透射电镜的主要性能参数及测定 （1）分辨率 是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。 线分辨率：能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。 （2）放大倍数 指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。 目前高性能TEM的M范围为80-100万倍。 不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。 电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成像，经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。 说明 人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜（OM）约0.2μm。 把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。 OM分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。 OM的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。 （3）加速电压 指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的λ和E。 电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。 普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。 第三节 样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高，Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。 一、支持膜法 粉末试样多采用此方法。 将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。 一、支持膜法 支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的吸收不大； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。 常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、