炼油厂总排水质CODcr用分光光度法测定过程中的细节对其重复性和准确性的影响.docVIP

炼油厂总排水质CODcr用分光光度法测定过程中的细节对其重复性和准确性的影响 　　摘要：炼油厂污水经过生化等处理后的总排水中的化学需氧量是国家环保要求的重要指标之一，在利用DR5000紫外 可见分光光计测定水质CODcr过程中，存在测定重复性和准确性差的问题，本文通过分析研究其方法中的细节问题，消除了误差大和重复性差的问题。 　　关键词：总排水质 CODcr分光光度法细节重复性准确性 　　中图分类号： TU991 文献标识码： A 文章编号： 　　 　　1、试验方法: 　　水质COD测定方法引用美国环境保护署(USEPA)标准方法 8000。使用“美国哈希公司”生产的DR5000分光光度计。同时与GB11914-89进行对照试验。 　　适用范围： 　　本标准方法 8000规定了水质化学需氧量的测定，方法为可见光分光光度法，对3到150 mg/L量程的测试结果是在420 nm条件下量取的。 对20到1,500 mg/L的COD量程的测试结果是在620 nm条件下量取的。 　　引用标准： 　　方法 8000范围和应用：用于水；废水，要求消解；3-150 mg/L和20-1500 mg/L的COD量程被美国环境保护署(USEPA)批准用于废水分析2。2美国联邦注册登记,1980年4月21日, 45(78), 26811-26812。这一mg/L含量的COD结果定义为在这一程序条件下每升样品的O2的mg。在这一方法中，样品用一种强氧化剂加热两个小时。可氧化的有机混合物通过反应，将重铬酸盐离子(Cr2O72-)减少为绿色的铬离子(Cr3+)。如果采用3-150 mg/L比色法，可以确定Cr6+的残留量。如果采用20-1500mg/L比色法，可以确定Cr3+的生成量。COD试剂包含有银离子和汞离子。银是催化剂，汞用于复合氯化物的干扰。对3到150mg/L量程的测试结果是在420nm条件下量取的。对20到1,500mg/L的COD量程的测试结果是在620nm条件下量取的。 　　术语： 　　COD化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。原理： 　　在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经消解后，用分光光度计测定溶液中Cr6+和Cr3+的吸光度，换算为消耗氧的质量浓度。 　　在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 　　技术要求： 　　所取液体样具有代表性。 　　取样及加试剂要准确。 　　2 仪器及试剂 　　2.1分光光度计（DR5000紫外-可见分光光度计）技术要求 　　波长范围：190～1100 nm； 　　带宽：4nm ± 1 nm； 　　波长精度：± 1 nm； 　　波长重复性：± 0.1 nm； 　　波长分辨率：0.1 nm； 　　波长扫描速度：15000nm/min； 　　工作环境：10～40°C；95%相对湿度，无冷凝； 　　电源：230VAC，50/60Hz。 　　2.2DRB200型数字式反应器：可编程的定时器范围37-165℃，控温精度±2℃， 　　2.3COD消解试剂小瓶16mL，0 .2mL吸量管、2 .00mL吸量管、500ml取样瓶。250mL烧杯。16mm试管架。 　　2.3邻苯二甲酸氢钾 　　3 操作步骤 　　3.1 在一个搅拌器中对100 mL的样品进行30秒钟的均匀化处理。对含有大量固体的样品，需要增加均匀化处理时间。如果样品不含有悬浮固体，可省略步骤1和2。 　　3.2 对200-15,000 mg/L的量程或提高精度或可再现的其它量程，请将经均匀处理的样品注入一个250 mL的烧杯，并用一个磁性搅拌板轻轻地搅拌。 　　3.3. 打开DRB200反应器。预先加热到150°C。参见DRB200用户手册，选择预编程温度程序。 　　3.4 除去两个COD消解反应小瓶上的盖子。(请确定小瓶用于相适宜的量程中。) 　　3.5 样品准备：将一小瓶固定在45度角上。用一支清洁的容积测定吸管将2.00mL的样品添加到小瓶中。使用一支TenSette?吸管添加0.20mL溶剂用于200-15,000mg/L量程。 　　3.6 空白值准备：将第二个小瓶固定在45度角上。用一支清洁的容积测定吸管将2.00mL的去离子水添加到小瓶中。使用一支Te