液相色谱-原子光检测水中汞形态方法研究.pdfVIP

摘 要 汞在自然界中分布，“泛，是对人类和环境极具危害性的元素之一，形态有无机汞(Inorganic mercury，主要为HgII)、甲基汞(Methyl mercury，MeHg)、乙基汞(Ethylmercury，EtHg)等， II和甲基汞是主要存在形态。环境中尤其是水环境中各种形态汞的含量极低，但可在水 其中Hg 生生物体内富集并且存在着迁移转化，最终危害人类健康。目前国家标准中规定的总汞的检测方 法为原子荧光法，甲基汞的检测方法为气相色谱法，尚未有一种同时测定汞各种形态的国标方法， 而由于汞的毒性与其不同的形态有关，有机汞的毒性远远大于无机汞，其中以甲基汞的毒性最大， 因此总汞的测定不能科学合理的说明水环境中汞的危害，有必要对水中汞形态进行检测。 本文以水中无机汞、甲基汞和乙基汞三种汞形态化合物为检测目标化合物，通过C18小柱富 集、旋转蒸发仪浓缩洗脱液、液相色谱．紫外消解一原子荧光检测方法进行分析测定，建立了水中 3种汞形态化合物的检测方法。 本文对C18小柱的富集条件进行了选择，比较了0．2％2一巯基乙醇和1％一乙基二硫代氨基甲 水样中各种形态的汞；比较酸性硫脲和乙腈含量为10％的流动相对待分离组分的洗脱效果，两者 都能满足对分离各组分的需要后，为使用方便选择了使用乙腈含量为10％的流动相对待分离组分 进行洗脱，并绘制流出曲线确定洗脱液的用量为5mL；实验比较了不同温度下，不同浓度的洗脱 液旋蒸浓缩至lmL上机测定回收率，最终确定了使用5mL1％DDTC改性的C培小柱吸附汞形态 化合物，5mL乙腈含最为10％的流动相洗脱，40℃下旋蒸至1mL上机检测。 本文对液相色谱一原子荧光检测水中各形态汞化合物的检测条件进行了优化，通过实验系统比 较了流动相中各组分的含量、紫外消解条件、原子荧光仪器参数设定，最终确定了5％乙腈+O．5％ 乙酸铵+o．12％半胱氨酸流动相、9％HCI载流、59·L-1KOH+lg·L1 通过对纯净水、自来水、河流水进行加标回收三平行实验，水中三种汞形态在三种水及三种 加标水平下回收率在75％～120％之间，RSD在2％一7％之间，结果达到检测要求。其中无机汞的 回收率普遍高y-100％，推测原因与试剂中的无机汞污染有关。此分析方法对三种汞形态进行检 测，结果最好的为甲基汞，其次为乙基汞。总体来讲，方法对有机汞的检测效果好于无机汞。 关键词：汞形态， 富集， 原子荧光， 液相色谱 Abstract distributedin an harmfulelementtOhuman andthe nature，is Mercury,widely extremely beings environment．Theof include speciesmercury inorganic H92+)，methylmercury mercury(mostly alethe mercurymain (MeHg)andethylmercury(EtHg)，inwhich，Hg抖andmethyl species．Though， in of in concentrationmercuricale water,the environment，especially speciesalwaysvery couldbe andtransformed thereforewould species accumulated，migrated