气相色谱分离过程之我见.docVIP

气相色谱分离过程之我见 　　摘　要：气相色谱分离法是现代分离分析的重要方法，已被广泛应用于石油化工、医疗卫生、有机合成等多个领域，很好地解决了各种分析分离难题。本文结合自身的实践经验，针对气相色谱分离的当前研究现状，阐述了气相色谱法及其分离原理，提出了新的进样方法，从而满足了制药业的生产需要，顺利完成气相色谱的分离。 　　关键词：气相色谱法　进样　分离过程 　　一、前言 　　随着社会的快速发展，制造业和化工企业已成为国民支柱产业，发挥着越来越大的作用。在制药行业和化工企业的整个生产过程中，大量使用溶剂后，将各种溶剂相混合，混合后的溶剂很多都是难以分离的共沸物，很难回收利用。分离共沸物的有效方法之一就是气相色谱法，然而目前对此分离方法的研究较少，处理量较少，不能满足制药业的生产需要，很大地局限其应用范围，使常用色谱柱担体不能满足要求，普通进样系统很难向色谱柱内放入较大进样量。因此对其进行研究是十分必要。 　　二、气相色谱法及其分离原理 　　气相色谱法又称气相层析法，1952年由英国生物化学家马丁等人创立的。在马丁研究液-液分配色谱时，就已经有气液色谱法的设想，经三年的时间，成功研究了以气体为流动相的气－液色谱法，它是一种采用冲洗法的柱色谱分离技术。利用试样中各组气相和分配系数的不同，气化后的试样进入色谱运行，在两相间反复多次分配组分，先吸附，再溶解，最后放出，由于各组分吸附和溶解能力不同，各组分的运行速度就不同，经过一段时间后，彼此分离，顺利完成分离过程。 　　制备色谱操作时，需要最佳板高，在长柱中用较粗的担体，以塞子方式进样，适当增加液相含量，低线速时以氮气或净化空气作为载气，高线速时以氦气为载气，通过试验确定柱温。还需要最佳物料通过量，可通过物料通过量来衡量制备效率，制备效率会随柱长的增加而增加，进样量是制备效率的重要变数，增加固定液含量，提高载气线速，缩短分离周期，提高产品质量。可通过增加柱长、多柱并联式平行柱、自动循环操作、增大柱截面等四种方法来增加柱容量，分离收集纯组分。可采用特定的填充方法，有规律的重混气流法、流态化法等方法来提高柱效。从消耗、成本、粒度范围来考虑载体性能，采用廉价载体如硅藻土型，使用窄粒度范围的粗载体。对于固定相，应具有较好的热稳定性，经济易获得。制备柱常用不锈钢、玻璃制成。载体涂固定液主要有分批涂抹和柱内涂抹两种方法。根据不同的制备柱，选用 不同的装柱方法。在使用色谱柱之前，一定要对其进行充分老化处理。 　　制备柱的色谱系统主要包括载气及其净化系统、进样系统、检测系统、收集系统。气化室由不锈钢体构成，应有足够大的热容量，体内装有玻璃填料，采用闪蒸气化法和柱上进样法两种进样方法。进样量由色谱柱的选择性、分离能力和组分分离时间三因素决定。通过转动阀来实现各组分的切割，用冷阱来收集。通常采用转动阀结构的馏分分布器，最终收集产品的器皿是产品收集器。常用的冷冻剂有冰水、冰盐、干冰丙酮、液态空气、液氮等，根据产品的冷凝温度选用适当的冷冻剂。 　　三、气相色谱分离过程实验设计 　　选用长 1.5m的玻璃柱作为色谱柱，采用网环填料作为柱内担体，均匀分布填料。选用极性固定液聚乙二醇为固定相，以丙酮为溶剂，采用空气作为载气，加热保温采用加热带，保持12个小时以上的色谱柱老化处理。 　　1.进样系统 　　采用提前气化进样方式，建立不锈钢进样系统，若不需要进样，加热蒸汽就会上升到冷凝器，最终冷凝回流。若需要进样，就会转换阀门，把物料蒸汽放入色谱柱内。通过导热油进行加热，通过调节变压器电压来控制加热。打开冷凝回流阀，蒸汽将会流入口阀，温度接近稳定时，关闭放空阀，排出将冷凝器中空气，避免蒸汽泄漏。进样时，关闭冷凝回流阀，向色谱柱内放入蒸汽。进样完毕，调节流速，打开冷凝回流阀，通过放入时间来控制进样量。 　　2.冷凝系统 　　选用金属冷凝器，整套系统封闭操作，不进样时，冷凝器用来将加热釜内的大量蒸汽冷凝，从而减少系统内压力。在一定加热功率下，将蒸汽放入冷阱内，用来测定进样系统的进样量。分离后的各组分进入冷凝器冷凝，并随空气排出，冷凝液在末端口收集。采用气相色谱仪进行检测，气化室温度120℃。空气从空气钢瓶中流出，进入预热柱，同物料样品进入色谱柱分离，冷凝后，排出空气。不进样时，蒸汽进入冷凝器，回流到加热釜内。进样时，切换蒸汽放入阀，进入色谱柱内分离，最后冷凝器冷凝。通过变压器调节加热棒功率，色谱柱外选用不锈钢加热夹套加热。柱子缠有加热带，通过切换阀门，将蒸汽通入冷阱中来测量一次放入物料蒸汽量。 　　以冰水为冷冻剂，变压器调节加热电压，加热釜电压调节为150V，打开阀门使蒸汽进入冷凝器冷凝，通过控制阀门粗调载气流速，持续一段时间，用转子流量计细调载气流速。打开预热柱上的加热夹套预热，打开循环水泵把冷