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离子交换分离法 离子交换就是离子交换剂中可被交换的离子与试液中带相同电荷的离子间交换作用。 各种离子与离子交换树脂交换能力不同，被交换到树脂上的离子可选用适当的洗脱剂依次洗脱，从而达到分离目的 离子交换树脂 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 离子交换树脂的分类 （1）交联度  离子交换动力学 离子交换树脂靠静电引力使离子进行交换，所以离子水合半径r，离子电荷Z，极化度等，均与亲和力有关。一般规律：1.强酸型离子交换树脂（1）不同价态离子，Z越大，亲和力越大； Na+Ca2+Al3+Th(Ⅳ)（2）同价态离子，水合半径r越小，亲和力越大； Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Ag+Tl+（3）二价离子的亲和力顺序为： UO22+Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Sr2+Pb2+Ba2+（4）稀土元素的亲和力随原子序数增加而减小。 ２.强碱型阴离子交换树脂 F-OH-Ac-HCOO-Cl-NO2-CN-Br-C2O42-  NO3-HSO4-I-CrO42-SO42-柠檬酸根 1、树脂的选择、预处理及装柱（1）选择  依分离对象和要求，选择适当的类型和粘度的树脂。 2、柱上操作（1）交换  试液按一定流速流经交换柱。（2）洗涤  用空白液（多用水），将上层残液及交换出的离子洗下去。（3）洗脱（解析）  将置换上柱子的离子用淋洗剂（洗脱剂）置换下来。 一般：阳树脂——HCl溶液洗脱； 阴树脂——HCl、NaCl或NaOH等。（4）再生（转型）  使树脂回复至交换前形式（有时洗涤过程即再生过程） 强酸型阳离子交换树脂分离示例 一、去离子水的制备 二.微量组分的分离富集 矿石中痕量铂、钯的测定： （1）矿石溶解 （2）加入较浓的HCl，Pt(IV)，Pd(II)转化为PtCl62- 或PdCl42-阴离子 （3）试液通过装有Cl-强碱性阴离子交换树脂微型交换 （4）PtCl62-或PdCl42-被交换于树脂上 （5）取出树脂——高温灰化——王水浸取残渣——定容 （6）分光光度法测定Pt(IV)，Pd(II)。 三.相同电荷离子的分离 Li+，Na+，K+的分离： （1）含有Li+，Na+，K+的混合溶液通过强酸型阳离子 交换树脂柱，三种离子都被树脂吸附。 （2）用0.1mol/L的HCl淋洗，三种离子都被洗脱。 (3）根据树脂对这三种离子亲和力的不同,可做淋洗 曲线。 (4）将洗脱下来的Li+，Na+，K+分别用容器收集后进 行测定。 四. 干扰组分的分离 （1） 重量法测定硫酸根： 当有大量Fe3+存在时，产生严重的共沉淀现象，而影响测定。用阳离子交换树脂消除Fe3+的干扰，测定流出液中HSO4- 。 （2 ）比色法测定钢铁中的Al3+或铸铁中Mg2+： 大量Fe3+干扰测定。可将试样溶解于9M的HCl溶液中，使Fe3+以FeCl42-形式存在，然后以阴离子交换树脂消除Fe3+ 的干扰，测定流出液中Al3+和Mg2+ . （3）??? 碱滴定法测定硼镁矿中的硼使用阳离子交换树脂消除矿石中阳离子的干扰，测定流出液中H3BO3。 七．螯合树脂 螯合树脂的应用 * meq./ml 毫克当量 定义及特点 离子交换剂的种类和性质 基本理论 基本操作 应用 定义 （1）分离效率高 能用于带相反电荷离子分离，又能用于带相同 电荷及性质相近离子的分离 （2）应用广 既可用于分离，又可用于富集，还可用高纯物 制备及蛋白质、核酸、酶等生物活性物的纯化 （3）分离过程周期长、耗时多 所以仅用于解决分析中较困难的分离问题 特点： 离子交换树脂的结构 带有活性基团的网状高分子聚合物 骨架 活性基团 酚醛树脂 聚乙烯树脂 交联剂 酸性基团 碱性基团 —SO3H —COOH —N+R3 —NR2 Ion exchange resins 特殊基团 聚合 磺化 交联剂 交联作用 活性基团 R-SO3H + M+ = R-SO3M + H+ 依据活性基团分类 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合树脂 两性交换树脂 强酸型 弱酸型 交换基为酸性，H+与阳离子交换 —SO3H —COOH —OH pH 2 pH 6 使用 pH 范围 pH 10 交换基