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气相色谱法测定壤中豆磺隆残留方法研究
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摘 要
本文研究了气相色谱法测定土壤中豆磺隆残留量,气相色谱法由于其灵敏度
高,检测极限低,广泛用于农药残留分析,但是由于磺酰脲类热不稳定性,不能
直接用GC分析,只能转化成热稳定的化合物,本实验包括土壤中残留豆磺隆提取
条件的摸索及气相色谱条件的确定。(根据豆磺隆的物理化学性质采用下述前处理
NaHCO,水溶液提取,豆磺隆呈离子状态溶解于水
方法。土样用pH=10的o.15M
溶液中。提取液用CH:CL:纯化,除去豆磺隆代谢产物等土壤杂质。用HCL调节
水相pH至酸性,将豆磺隆的水相在酸性条件下加热水解成4.氯.6.甲氧基。2.嘧啶
胺,冷却后用碱性溶液调节水溶液至pH=10,水解产物4.氯.6.甲氧基。2.嘧啶胺用
CH:CL2萃取,无水Na2S04干燥,浓缩,定容。分析条件如下:
色谱仪:GC5890型
色谱柱:BPX5毛细管柱25rexo.32mm(i.d)×O.25um(膜厚)
检测器:氮磷检测器
色谱柱温度:170℃
进样口温度:230℃
检测器温度:250℃
99 5mlrain’1
载气及流速:N,纯度99
尾 99 30ralrain‘1
吹:N,纯度99
氢 99 3mlrain‘1
气:H,纯度99 /
空 100mlrain1
气:Air 7一
/
本文利用豆磺隆分解成4.氯.6-甲氧基.2.嘧啶胺的定量关系,以测定4.氯.6.甲
氧基一2-嘧啶胺的量转换成豆磺隆的量,通过转换系数测定豆磺隆在土壤中残留量。
4一氯一6一甲氧基-2-嘧啶胺性能稳定,在NPD下有高灵敏度及高回收率,豆磺隆最低
p
检测极限2“g他,在土壤中添加水平2-100
gd噜,平均回收率75.50--一97.18%,
本方法具有灵敏度高,操作简单,回收率高等特点。适合一般实验室采用,对豆
磺隆的残留分析有一定的实用价值。
关键词: 豆磺一残留分∥气相色谱墩。
of inSoil
oftheResidue
Studies Chlorimuron—methyl
Gas
by Chromatography
ABSTRACT
for ofchlorimuron-
A methodhad determination
gaschromato掣.apmc developed
of
of means
insoilGC wasusedforresidureanalsis
method by hign
methyl pesticides
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