气相色谱法测定壤中豆磺隆残留方法研究.pdfVIP

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气相色谱法测定壤中豆磺隆残留方法研究

氢担鱼进辇塑l富土堡童墓堡鐾瑟窟童选堡蜜 埴嚣 壅蕴堂 辇塑墓 摘 要 本文研究了气相色谱法测定土壤中豆磺隆残留量,气相色谱法由于其灵敏度 高,检测极限低,广泛用于农药残留分析,但是由于磺酰脲类热不稳定性,不能 直接用GC分析,只能转化成热稳定的化合物,本实验包括土壤中残留豆磺隆提取 条件的摸索及气相色谱条件的确定。(根据豆磺隆的物理化学性质采用下述前处理 NaHCO,水溶液提取,豆磺隆呈离子状态溶解于水 方法。土样用pH=10的o.15M 溶液中。提取液用CH:CL:纯化,除去豆磺隆代谢产物等土壤杂质。用HCL调节 水相pH至酸性,将豆磺隆的水相在酸性条件下加热水解成4.氯.6.甲氧基。2.嘧啶 胺,冷却后用碱性溶液调节水溶液至pH=10,水解产物4.氯.6.甲氧基。2.嘧啶胺用 CH:CL2萃取,无水Na2S04干燥,浓缩,定容。分析条件如下: 色谱仪:GC5890型 色谱柱:BPX5毛细管柱25rexo.32mm(i.d)×O.25um(膜厚) 检测器:氮磷检测器 色谱柱温度:170℃ 进样口温度:230℃ 检测器温度:250℃ 99 5mlrain’1 载气及流速:N,纯度99 尾 99 30ralrain‘1 吹:N,纯度99 氢 99 3mlrain‘1 气:H,纯度99 / 空 100mlrain1 气:Air 7一 / 本文利用豆磺隆分解成4.氯.6-甲氧基.2.嘧啶胺的定量关系,以测定4.氯.6.甲 氧基一2-嘧啶胺的量转换成豆磺隆的量,通过转换系数测定豆磺隆在土壤中残留量。 4一氯一6一甲氧基-2-嘧啶胺性能稳定,在NPD下有高灵敏度及高回收率,豆磺隆最低 p 检测极限2“g他,在土壤中添加水平2-100 gd噜,平均回收率75.50--一97.18%, 本方法具有灵敏度高,操作简单,回收率高等特点。适合一般实验室采用,对豆 磺隆的残留分析有一定的实用价值。 关键词: 豆磺一残留分∥气相色谱墩。 of inSoil oftheResidue Studies Chlorimuron—methyl Gas by Chromatography ABSTRACT for ofchlorimuron- A methodhad determination gaschromato掣.apmc developed of of means insoilGC wasusedforresidureanalsis method by hign methyl pesticides

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