1三氯氢硅的合成.docVIP

多晶硅，灰色金属光泽。密度2.32~2.34。熔点1410。沸点2355。溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝酸和盐酸。硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时易碎裂。加热至800以上即有延性，1300时显出明显变形。常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。 　　多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面，两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。 　　多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。被称为“微电子大厦的基石”。三氯氢硅的合成合成三氯氢硅可在沸腾床和固定床两类型设备中进行，与固定床相比，用沸腾床合成三氯氢硅的方法，具有生产能力大，能连续生产，产品中三氯氢硅含量高，成本低以及有利于采用催化反应等优点，因此目前已被国内外广泛采用。 沸腾床与固定床比较其优点为： 生产能力大，每平方米反应器横截面积每小时能生产2.6～6Kg冷凝产品，而固定床每升反应容积每小时只能生产10克左右。 连续生产，生产过程中不致因加料或除渣而中断。 3、 产品中SiHCl3含量高，至少有90%以上，而固定床通常仅75%左右。 4、成本低，纯度高，有利于采用催化反应，原料可以采用混有相同粒度氯化亚铜（Cu2Cl2）粉的硅粉，不一定要使用硅铜合金，因而成本低，原料可以预先用酸洗法提纯，故产品纯度较高。 三氯氢硅制备原理 在沸腾床中硅粉和氯化氢按下列反应生成SiHCl3. Si+3HCl→(280～320℃)SiHCl3+H2+50千卡/克分子 此反应为放热反应，为保持炉内稳定的反应温度在上述范围内变化以提高产品质量和实收率，必须将反应热实时带出，随着温度增高，SiCl4的生成量不断增大当温度超过350℃后，按下列反应生成大量的SiCl4。 Si+4HCl→(＞350℃)SiCl4+2H2+54.6千卡/克分子 若温度控制不当，有时产生的SiCl4甚至高达50%以上，此反应还产生各种氯硅烷，硅、碳、磷、硼的聚卤化合物，CaCl2、AgCl2、MnCl3、AlCl3、ZnCl2、TiCl4、PbCl3、FeCl3、NiCl3、BCl3、CCl3、CuCl2、PCl3等。 从反应方程式看出，在合成三氯氢硅过程中，反应是复杂的，因此我们要严格地控制一定的操作条件。 二、三氯氢硅合成工艺流程及设备。 1、合成工艺： 皮带运输机辊宽500带长20M（电机2.8KW）,干式球球磨机MQC型Φ900×1800mm,所用电机28KW，鄂式破碎机进料口250×120㎜（电机3KW），硅粉（120目）由料池被真空泵吸入旆风分离器后落入蒸气干革命燥炉，经电感干燥炉，再经硅粉计量罐计量后，加入沸腾炉内，沸腾炉送电升温330℃±20℃，切断加热电源，转入自动控制。由沸腾炉中反应生成SiHCl3气体进入旆风除尘器除去，经布袋过滤器过滤，经水冷器预冷，再经-40℃冷凝器冷嘲热讽凝，生成SiHCl3液体，流入产品计量罐计算后放入产品贮罐，列管冷凝器的余气进入水洗塔处理后放入大气。 2、SiHCl3合成设备： ①沸腾炉：由炉筒、扩大部分和气体分布板、下锥部构成。沸腾炉由A3钢（碳钢）制成，高4米Φ300㎜，扩大部分高1500㎜、Φ800㎜，分布板有83个泡罩式风冒，每个风帽有4个小孔，孔径Φ3㎜，底孔Φ5㎜均系不锈钢（1Cr18Ni9Ti）材料制成。 炉筒内设置3 个高度不等的倒置U形不锈钢冷却水管，供降温所用。 ②除尘器：规格Φ600×850㎜（外壳高1200㎜）两个除尘器并列使用，固定于每个除尘器法兰盘中心封底的过滤，规格为Φ300×638㎜共有3960个，Φ6㎜的小孔，沿园周法兰向均匀分布72行，每行55孔，过滤筒外依次用6层玻璃布和5层120目的钢丝网包裸，除尘器法兰盖上附有测温装置（仅开炉时加热，一般情况下只保温）碳钢制造。 ③预冷器：两个串联使用，自来水冷却，冷凝面积1.85㎡碳钢（A3）制造。 ④冷凝器：列管式冷凝器，两个串联使用，用-40℃盐水冷凝，冷凝面积8㎡，碳钢（A3）制造。 三、三氯氢硅合成的技术条件： 1、反应温度：反应温度对三氯氢硅的生成影响较