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当有许多取向不同的小晶粒,其{hkl}晶面簇的晶面组符合衍射条件时,则形成以入射束为轴,2θ为半角的衍射束构成的圆锥面,它与荧光屏或照相底板的交线,就是半径为R= Lλ/d的圆环。 因此,多晶衍射谱的环形花样实际上是许多取向不同的小单晶的衍射的叠加。d值不同的{hkl}晶面簇,将产生不同的圆环、从而形成由不同半径同心圆环构成的多晶电子衍射谱。 产生这种环形花样的原因是:多晶试样是许多取向不同的细小晶粒的集合体,在入射电子束照射下,对每一颗小晶体来说,当其面间距为d的{hkl}晶面簇的晶面组符合衍射条件时,将产生衍射束,并在荧光屏或照相底板上得到相应的衍射斑点。 3.4 电子衍射 3.4.3 多晶电子衍射谱 (1) 选区电子衍射 透射电镜中通常采用选区电子衍射,就是选择特定像区的各级衍射束成谱。 选区是通过置于物镜像平面的专用选区光阑(或称视场光阑)来进行的。在图2-50所示的选区光阑孔情况下,只有试样AB区的各级衍射束能通过选区光阑最终在荧光屏上成谱,而AB区外的各级衍射束均被选区光阑挡住而不能参与成谱。 因此所得到的衍射谱仅与试样AB区相对应。通过改变选区光阑孔大小,可以改变选区大小,使衍射谱与所造试样像区一一对应。 3.4 电子衍射 3.4.4 电子衍射方法 (2)微束电子衍射 微束电子衍射是利用经聚光镜系统会聚的、很细的电子束对试样进行衍射。微束电子衍射的电子束直径最小可达50nm,因而不需要使用选区光阑就能得到微区电子衍射,也不会产生衍射与选区不相对应的情况。微束电子衍射的光路原理如图2-51b。 3.4 电子衍射 3.4.4 电子衍射方法 (3)高分辨电子衍射 电子衍射的分辨率定义为: r为衍射斑点半径,R为衍射斑到透射斑的距离。r对L或R比值越小,分辨率越高。但在选区衍射时,物镜后焦平面的第一级衍射谱的分辨率为r′/f0与荧光屏上得到的分辨率相同。因f0很小所以分辨率不高。若按图2-51c所示进行衍射,则大大提高了分辨率。 (4)高分散性电子衍射(小角度电子衍射) 高分散性电子衍射的目的是拉开衍射斑点和透射斑的距离,以便于分辨和分析。原理如图2-51d。 3.4 电子衍射 3.4.4 电子衍射方法 (5)会聚束电子衍射 是近十年来发展起来的一种电子衍射,它可以给出有关晶体结构的三维信息。会聚束经试样衍射后成透射束的明场圆盘和衍射束的暗场圆盘,这些衍射盘中的强度分布细节及其对称性给出晶体结构的三维信息。可用于晶体对称性的测定,微区点阵参数的精确测定等。原理见图2-51e,右图为Si(111)的会聚束电子衍射图。 3.4 电子衍射 3.4.4 电子衍射方法 衍射谱电子可用于物相分析,它有以下优点: 分析灵敏度非常高,可分析小到几个纳米的微晶。适用于微量试样,待定物含量很低的物相分析。 可以得到有关晶体取向的资料。 可得到有关物相大小、形态和分布的情况(与形貌观察结合) 但也因注意,由于其分析灵敏度太高,分析中会出现一些假象。 3.4 电子衍射 3.4.4 电子衍射物相分析的特点 3.5 透射电子显微像 3.5.1 质厚衬度像 1、质厚衬度(散射衬度) 对于无定形或非晶体试样,电子图象的衬度是由于试样各部分的密度和厚度不同形成的,这种衬度称为质(量)厚(度)衬度(散射衬度) 。 由于样品的不均匀性,即同一样品的相邻两点,可能有不同的样品密度、不同的样品厚度或不同的组成,因而对入射电子有不同的散射能力。 散射角大的电子,由于光阑孔径的限制,只有部分散射电子通过光阑参与成像,形成图象中的暗点;相反,散射角小的电子,大部分甚至全部通过物镜光阑参与成像,形成图象的亮点;这两方面共同形成图象的明暗衬度,这种衬度反映了样品各点在厚度、密度和组成上的差异,如下图。 1、衍射衬度 如前所述,质厚衬度理论适用于解释非晶体、复型膜试样的电子图象。对于晶体,若要研究其内部缺陷及界面,就要把晶体制成薄膜试样。由于试样薄膜的厚度差不多,密度一致,薄膜对电子散射作用大致相同,即使是多相材料也相差无几,因此不可能以质厚衬度获得晶体中缺陷的图象。但是晶体的衍射强度却因其内部缺陷、界面而不同,故可根据衍射衬度成像理论来研究晶体。 3.5 透射电子显微像 3.5.2 衍射衬度像 所谓衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成衬度。根据衍射衬度理论形成的电子图象称为衍衬像。研究衍衬像的理论称为衍衬理论。 * * 透射电子显微镜工作原理及结构 3.1 透射电镜工作原理及结构 3.1.1 透射电镜工作原理 3.1 透射电镜工作原理及结构 3.1.2 透射电镜结构 (1)光学成像系统: 照明、成像放大系统、图像
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