土壤全磷的测定要点.pptVIP

土壤全磷含量的测定 2014年3月10-13日 实验目的 1. 了解土壤中磷的存在形式及来源。 2. 通过对土壤全磷含量的测定，掌握土壤全磷测定的原理和方法。 土壤全磷的存在形式 土壤中磷的主要来源 实验原理 土壤样品经浓硫酸和高氯酸高温消化，使土壤中有机磷、无机磷经脱水碳化、氧化还原等一系列作用，最终转化成正磷酸盐。溶液中的正磷酸盐磷在钼酸铵和酒石酸锑钾的作用下，形成磷钼锑三元杂多酸，然后被抗坏血酸还原为磷钼蓝，可用比色法测定。 仪器与设备： 土壤筛：孔径0.149mm 分析天平 分光光度计 消化炉 试剂： 硫酸（密度1.84g.ml-1, 分析纯） 氢氧化钠溶液（c=4mol.L-1） 硫酸（c=1mol.L-1 ） 高氯酸（c=60%） 二硝基酚指示剂 硫酸钼锑储备液 钼锑抗显色剂 方法与步骤 1 待测液的制备（已备好） 称取通过100目筛孔的烘干土样1.0g置于100 ml消化管底部（勿将样品黏附在瓶颈上）。先滴入少许水润湿样品，在加浓硫酸5ml，摇匀放置30min（或放置过夜，可缩短消煮时间），然后加入60%高氯酸10滴，摇匀。消化炉上加热消化，直至消化液转为白色，表示消化完全，继续消化20 min（如长时间消化，溶液仍为黑色或棕色，则可将消化管取下，冷却，补加高氯酸1~2滴置消化炉上继续消化），全部消化时间约2.5小时，取下，冷却，将消化液无损的转移至100ml容量瓶，冷却至室温后定容，放置澄清后吸取清液供磷的测定。 同时做空白试验。 2 待测液的测定 1）吸取澄清后的消化液2.00~10.00ml（含P 5~25?g），放入50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml。 2）加2~3滴二硝基酚指示剂，用4mol.L-1的NaOH溶液和1mol.L-1稀硫酸调节pH至溶液刚呈微黄色（指示剂酸方色为无色，在显色酸度时，指示剂本身不会带来颜色干扰），摇匀。 3）加入钼锑抗显色剂5ml，用水定容至刻度，摇匀。 4）在室温高于15℃的条件下放置30min后，在分光光度计上用1cm光径比色皿700nm的波长比色，以空白试验溶液作为参比液调零点，读取吸收值，利用标准曲线上计算出显色液P mg.L-1数，溶液颜色在8h内可保持稳定。 3 标准曲线的绘制（已备好） 分别准确吸取5mg.L-1磷标准溶液 0、1、2、3、4、5、6 ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30 ml。加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀定容。即得含磷(P)量分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg.L-1的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30 min后，1cm光径比色皿700 nm波长比色，用0 mg.L-1磷标准系列显色液作参比液，调节吸收值到零，由稀到浓测标准系列显色液的吸收值，以吸收值为纵坐标，磷浓度(mg.L-1)为横坐标，绘制标准准曲线。 磷标准曲线 4、结果计算 ρ——从校准曲线求得的显色液中磷的浓度，mg.L-1 m——烘干土样质量，g V——显色时溶液定容的体积，ml ? 10-3——将?g数换算成每kg土壤中含磷的g数 ts——分取倍数，ts=消煮待测液定容体积/测定时吸取待测液的体积 ? 5 注意事项 1)最后显色液中含磷量在20-30?g最好，可通过称样重和最后显色时吸 取待测液体积进行控制。 2)样品批量测定时，加入浓硫酸后放置数小时，甚至过夜，可缩短消化时间。 3)钼锑抗法要求显色温度为15~60℃，如果室温低于15℃，可放置在30~40℃烘箱中保温30min，取出冷却后比色。 4)钼锑抗法要求显色液中硫酸的浓度为0.23~0.33mol.L-1。如果酸度小于0.23mol.L-1，虽然显色加快但稳定时间较短，如果酸度大于0.33mol.L-1，则显色变慢。 作业 1. 列出影响实验结果的因素或者关键步骤，且根据结果对土壤样品做出评价。 2. 比较不同样地土壤全磷含量的差异并作简要分析 。 实验数据表格 每组7个容量瓶（1个做空白，3个测定A待测液，3个测定B待测液） LOGO * * * LOGO 磷酸钙、镁（如磷酸八钙、十钙等） 磷酸铁、铝（如红磷铁矿） 其他复合磷酸盐（如氟磷灰石） 正磷酸盐（磷酸一钙、磷酸二钙等） 无机磷：占全磷的50%-80% 有机磷：占全磷的20%-50% 磷脂 核酸、核蛋白 植素（如肌醇六磷酸钙镁等） 1.岩石风化而来。 2.人为施入土壤的含磷肥料 。 分光光度计 消化炉 V m × × 土壤全磷含量测定（