土壤有机氯农药的气相色谱检测法要点.pptVIP

六六六与DDT 六氯环己烷（HCH），俗称六六六、六氯化苯，是环己烷的1,2,3,4,5,6-六氯代衍生物，属于卤代烃类。用作农药。它包括α-、β-、γ-、δ-、ε-异构体，其中γ-六氯环己烷是最重要的异构体，并且是该杀虫剂的活性成分，俗称林丹。 六六六与DDT DDT又叫滴滴涕，二二三，化学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane)，化学式(ClC?H?)?CH(CCl?)。中文名称从英文缩写DDT而来，为白色晶体，不溶于水，溶于煤油，可制成乳剂，是有效的杀虫剂。为20世纪上半叶防止农业病虫害，减轻疟疾伤寒等蚊蝇传播的疾病危害起到了不小的作用。但由于其对环境污染过于严重，目前很多国家和地区已经禁止使用。 主要异构体及同系物：o,p-DDT；p,p-DDE；p,p-DDD 实验方法： 方法依据：GB/T 14550-93 省站实际操作方法 实验流程： 土壤原样 干燥、过筛 加硅藻土 Cu粉 混匀 快速溶剂 萃取仪 转换溶剂 （氮吹、旋转蒸发） 氮吹浓缩 过滤 （佛罗里硅土柱 2MgO·3SiO2） 上机分析 外标法溶液 的配制 萃取过程的差异： GB/T 14550-93： 实验室方法： Cu粉作用：除去土壤中的硫，以免对色谱柱造成损害。 全自动快速溶剂萃取仪： 快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。 与现有的萃取技术相比ASE技术所用时间最少 索氏提取 4至48小时 自动索氏提取 1至4小时 超声萃取 30分钟至1小时 微波萃取 30分钟至1小时 ASE快速溶剂萃取 12至20分钟 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少 索氏提取 200至500毫升 自动索氏提取 50至100毫升 超声萃取 150至200毫升 微波萃取 25至50毫升 ASE快速溶剂萃取 15至45毫升 氮吹仪： 旋转蒸发仪： 外标法-标准溶液配制： 气相色谱仪： 美国安捷伦公司 7890A型气相色谱仪 顶空自动进样器 GC进样器 检测器 柱箱 气瓶 气相色谱仪： 气相色谱仪： 气相色谱仪： 计算机 色谱仪 色谱柱： 相比于国标方法的改进 GB/T 14550-93： 实验室方法： 色谱柱： DB-1 毛细管色谱柱参数 100%二甲基聚硅氧烷; 非极性; 高性能通用色谱柱; 应用范围广; 低流失; 温度上限高; 键合交联; 可用溶剂冲洗; 相当于美国药典固定相G2; 相似的固定相: HP-1,Ultra-1,SPB-1,CP-Sil 5CB,Rtx-1,BP-1,OV-1,OV-101,007-1（ms）,SP-2100,SE-30,CP-Sil 5CB MS,ZB-1,AT-1,MDN-1,ZB-1. 非极性气相色谱柱，按照沸点低到高出峰 色谱柱： 毛细管柱与常规色谱柱分离能力的区别 GB/T 14550-93 中附色谱图 实验室方法中附色谱图 ECD检测器： ECD是气相色谱法常用的几种检测器之一，主要用于含有卤素及杂原子的有机化合物的测定。是气相色谱中灵敏度最高的检测器。其原理是由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β-射线的轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到基流。当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。 ECD检测器： 卤代烃在离子室中发生解离反应，在离子室中样品的分子解离成游离基和负离子。 卤代烃在解离过程中需要吸收一定的能量，电子吸收截面将随温度的升高而增加，所以卤代烃在使用ECD检测器的时候，检测器温度升高有利于灵敏度的增加。 所以在方法中，检测器温度设置为 300℃ 色谱图： 标准曲线中某个级别： 样品： 色谱分析软件：