一步法电沉积制备纳米金碳纳米管修饰电极及对邻苯二酚电催化性能研究.pdfVIP

2012年 3月 一步法 电沉积制备纳米金 ／碳纳米管修饰 电极及对邻苯二：酚电催化性能研究 97 一 步法电沉积制备纳米金／碳纳米管 修饰 电极及对邻苯二酚 电催化性能研究 冯 莉 涂新满 赵英杰 邹云云 (南昌航空大学环境-~-~eI程学院，江西 南昌 330063) 摘 要：以羧基化碳纳米管 (CNT—COOH)溶液作为支持电解质，采用多电位阶跃 电 沉积方法将 CNTs和纳米金同步直接沉积到玻碳电极表面，制备了对邻苯二酚 (CAT)具有 很高的电催化氧化作用的纳米金一碳纳米管修饰电极 (Au／CNTs／GCE)，其催化效果强于 单独的金纳米粒子或碳纳米管修饰 电极。通过优化沉积时间、pH和扫速对修饰 电极的影 响，并考察了在最佳条件下CAT在Au／CNTs／GCE修饰 电极上的电化学行为，发现CAT在 该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应，响应电流与浓度在4．0×10～～8．0×10 mol／L 和 1．0×10一～i．0×10 mol／L范围内呈线性关系，相关系数分别为0．9996和0．9985，检 出限为4．5×10 mol／L(S／N)。 关键词：多电位阶跃法 一步法 电沉积 纳米金 邻苯二酚 环境水污染的监控与治理是备受关注的课题，含 1．2 玻碳电极 (GCE)预处理 酚废水又是当今世界危害最大的工业废水之一。因 在电化学制备修饰电极之前，先依次用0．05m氧 此，从其应用和防止污染方面考虑 ，建立测定其含量的 化铝粉打磨玻碳电极(GCE)，使 电极表面抛光至镜面， 分析方法十分必要。目前测定酚类物质的方法有高效 然后用水和丙酮冲洗。将GCE置于0．2MHC10溶液 液相色谱法、气相色谱法、分光光度法等 -4』。但这些 中，以100mV／s 扫速下在 一0．20到 1．5V电压范围 方法操作繁琐 、复杂且费时，设备也比较昂贵，难以普 连续扫描 ，用ddHO水冲洗。将电化学活化后的GCE 及。而化学修饰电极具有制备简单、成本低且灵敏度 按 以下方法修饰。 高等优点备受人们的青睐。 1．3 Au／CNTs修饰 电极的制备 邻苯二酚 (Catechol，CAT)作为酚类物质的代表 ，是 溶液的配制：取 8mgCNTs～COOH，加入 4mL去 一 种重要的有机化工原料，应用广泛，且是重要的有机 离子水 ，再用微量移液枪取85L0．1g／mLHAuCL溶液 合成 中间体，已用于农药、香料、医药、染料 、聚合物等 加入其 中，室温下超声 10rain，配制成含 2m#mL 行业，也是人类生活环境中的重要污染物之一，由于能 CNTs，5mMHAuC1的混合沉积液。不同pH值的磷酸 够直接参与人体内的各种生理过程而对人体器官(如 缓冲溶液(PBS)用0．1MK2HPO 一KH2PO溶液配制。 肝脏、肾脏)存在较大毒性 ，也易造成环境污染 J。 电沉积制备 Au／CNTs修饰电极：将洗净的GCE电 碳纳米管和纳米金因其 良好的导电性能和吸附性 极浸入 (1)配制好的沉积液中，采用多电位阶跃法，分 能，均是 良好的电极修饰材料 。但 尚未见以电沉积 别在2V和一0．40V电位下保持240s和80s。取出后用 法同时将碳纳米管和纳米金修饰到玻碳电极表面的相 ddH2O冲洗，晾干备用，即可得到Au／CNTs修饰电极。 关报道。本章 以羧基 化碳纳米 管 (CNT—COOH)和 为了进行对 比，仅 以羧基化碳纳米管作为沉积液，按上 HAuC1做为沉积液 ，采用 电沉积法制备 Au／CNTs修饰 述步骤制备 CNT修饰电极。实验条件中，在电位为2V