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《AMax110-1-H》.doc
氨合成催化剂(AMax110-1/AMax110-1-H)
升温还原方案
本次装填了预还原的AMAX110-1-H型氨合成催化剂与氧化态的AMAX110-1型氨合成催化剂,两种催化剂的还原温度不一致。拟采用分段还原的方法,首先还原第一床层催化剂,再依次还原第二、第三床层催化剂。即在第一床层催化剂进行还原时,控制第二床层的温度在催化剂还原主期温度之下,使第二床层催化剂未进入还原主期,待第一床层催化剂还原基本结束(还原末期)后,方提温使第二床层催化剂进行还原主期,第三床层催化剂也依样类推,采用同样的方法进行。
两种不同形态的催化剂还原温度范围如表1。
表1 催化剂还原温度范围
型 号 还 原 温 度 范 围,℃
初 期 主 期 末 期 最高还原温度 AMAX110-1-H 200~400 400~460 460~500 ≤520 AMAX110-1 360~440 440~480 480~510 ≤520 催化剂的还原质量关系到催化剂的性能能否正常发挥,因此,事先应制订好升温还原方案。
一、催化剂升温还原前的准备工作
合成单元的气密试验工作已结束。
各调节阀、仪表元件均处于良好状态。
合成回路进行氮气置换合格,合成塔吹灰后。压缩机采用氮气进行系统循环,并清除过滤器中的催化剂灰。
排氨水的临时管道配置结束,稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
化验室具备分析还原水汽浓度的条件。
开工加热炉具备投入运行的条件。
对所有连接处进行检查,确认无泄漏。
二、催化剂的升温还原
整炉催化剂的升温还原进度安排可参考附表2。
附表2:升温还原进度及主要指标计划表
阶段 1 2 3 4 床层最高温度℃ 一层 20~200 200~400 400~460 460~510 二层 20~200 200~440 440~480 480~510 三层 20~200 200~440 440~480 480~510 升温速率℃/h 一层 30~40 10~15 5~10 ~10 二层 30~40 15~20 1~5 5~10 三层 30~40 15~20 1~5 5~10 入塔压力Mpa ≤8 ≤8 8~9 9~10 出塔水汽浓度ppm ≤1500 ≤3000 ≤3000 空速h-1 ≥1500 ≥2500 ≥5000 ≥6000 入塔H2 % 75~80 75~80 75~80 75~80
1、第一床层催化剂的升温还原
1.1 把第一床层的温度逐渐升至200℃,升温速率为30~40℃/h,合成回路操作压力逐渐提到8Mpa左右。
1.2 在满足升温速率的前提下,尽量加大空速,以缩小床层的温差。
1.3 当第一床层催化剂升至180℃,应开始分析出口气体的水汽浓度,建议每小时进行一次,确保合成塔出口气体中水汽浓度小于1000ppm(V/V)。
1.4 以10~15℃/h的升温速率继续升温,逐渐把温度升至400℃,压力维持不变。
1.5 当床层温度达300℃后,催化剂出水已相当明显,此时应加大水汽浓度的分析频率,建议改为每半小时一次,控制水汽浓度≤1500ppm;同时每2小时进行一次入口气体中的水汽浓度分析,控制入塔气体水汽浓度≤200ppm,而且越小越好。
1.6 床层温度达350℃后,上部已还原的催化剂将会发生氨合成反应,产生反应热,此时应注意床层的温度,防止温升过快。可能的话,可加大循环量。
1.7 当第一床层催化剂发生合成反应时,应加强监测第一床层出口的温度。当出口温度接近430℃,应利用调节一、二层间冷激气量,确保第二床层入口温度≤430℃,使第二床层催化剂未能进入主还原期。
氨水浓度达25~30%时,应投入氨冷凝器。
注意排放分离器中的水(稀氨水)。
一床催化剂从400℃~460℃,催化剂进入还原主期,催化剂将大量出水,因此应放慢升温速率,一般此时升温速度以5~10℃/h为宜,主要应视合成塔出口气体的水汽浓度而定,必要时可进行恒温操作一段时间。在这一温区内,应加大气量并稍为提高压力,但压力最好不超过9Mpa。
催化剂温度升至460℃以后,进入还原末期,这时催化剂出水量逐渐减少,水汽浓度逐渐下降,可视水汽浓度调节升温速率,一般可控制在5~15℃/h之间把催化剂床层升至500℃,然后进行恒温。
2 、第二床层催化剂的升温和还原
2.1 第二床层催化剂的升温阶段随着第一床层的升温还原而进行,不必设专门时间。
2.2 当第一床层催化剂进入还原末期,塔出口气体中水汽浓度下降到1000ppm以下后,可以通过调节一、二层间冷激气量使第二催化剂床层入口的温度逐渐升至440~480℃,使第二床层催化剂进入还原主期。
2.3 当第二床层催化剂达
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