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LabTech 土壤重金属检测前处理解决方案 ——AutoDigiBlock/DigiBlock 湿法消解 一、 引言 重金属污染是当今土壤污染中污染面积最广、危害最大的环境问题之一。土壤中的重金 属污染物大部分残留于土壤耕层，难降解毒性大，一旦污染很难修复，土壤重金属被植物吸 附和积累后，通过食物链富集到人和动物体中，从而危害人畜健康引发癌症等疾病，如水俣 病、骨痛病等。同时被污染土壤中的重金属会通过风力、地表径流、淋溶作用等进入大气和 水体中，导致大气、地表水、地下水污染和生态系统退化。 2013 年 1 月， 国务院办公厅发布《近期土壤环境保护和综合治理工作安排》，即《土 壤环境保护”十二五“规划》，环保部、发改委、国土部和农业部等将不再单独出土壤环保十 二五规划。土壤污染治理的前提是了解污染的家底，而实际上我国土壤污染的家底并不十分 清楚，《工作安排》中提出的首要目标即为摸清污染家底，到 2015 年全面摸清我国土壤环 境状况。据悉，近两年全国范围内有 130 万土壤样品需要测试，测试项目主要为 Pb、Cd、 Cr 等重金属元素，仅山东省内就有 12 家实验室参与其中。 目前土壤重金属检测的样品前处理中使用较为广泛的是电热板消解，电热板因其价格便 宜且可以实现较为精确的控温已经逐渐取代电炉成为无机实验室的必备设备，但其处理样品 量较少，用时长耗酸量大，实验人员需要随时观察样品的消解状况，使得实验室人员的精力 主要消耗在样品消解的过程中。由于此次土壤质量调查样品量非常大，各实验室都有几千或 上万件的待测样品，而各实验室中普遍存在人员不足特别是经验丰富的实验人员缺乏的问 题，如何提高样品前处理的效率就成了摆在各个实验室面前的首要问题。AutoDigiBlock 全自动消解仪将土壤消解过程程序化标准化，大大降低了对实验人员经验的要求，用户只需 向消解管中称量样品，打开并运行内置的土壤消解方法，AutoDigiBlock 在软件控制下自动 完成所有的消解程序，包括加酸、摇匀样品、程序升温消解、赶酸、定容。 AutoDigiBlock 全自动消解仪的优势主要体现在： 1) 适合大批量样品的处理，可同时消解 60 个样品； 2) 自动添加腐蚀性试剂（包括氢氟酸），避免危险试剂对实验人员的伤害； 3) 环绕式加热，消解速度更快； 4) 仪器标配通风系统，无需占用通风橱空间； 5) 有效避免手动操作出错情况的发生； 6) 摆脱重复繁琐的操作，节省实验人员工作时间； 7) 软件全程控制，真正实现无人值守，提高工作效率； 8) 提高样品处理的精密度和重现性。 二、 全自动消解仪 AutoDigiBlock 消解土壤方案 1. 样品：土壤 2. 检测项目：Pb、Cd、Cr 3. 设备：AutoDigiBlock S60 全自动消解仪 聚四氟乙烯消解管 TF-60 (50mL) 4. 试剂： 硝酸（HNO3 ），ρ=1.42g/mL，65%～68%，GR 氢氟酸（HF），ρ=1.12g/mL，40% ，GR 高氯酸（HClO4 ），ρ=1.68g/mL，70%～72%，GR 5. 消解程序： 1) 称样：称取土壤样品 0.2g，置于 PTFE 消解管中； 2) 自动加酸、摇匀：AutoDigiBlock 自动加入5mL 硝酸+2mL 高氯酸+3mL 氢氟酸， 50%强度摇匀 1min，PTFE 消解管加盖； 3) 自动程序升温： a 消解仪程序升温至 120℃，保持 30min； b 消解仪升温至 150℃，保持 120min； c 取下消解管盖子，消解仪升温至 190℃，进行彻底的消解同时赶酸至样品呈湿盐 状，剩余 1mL 左右； 4) 自动定容：样品用超纯水定容至 50mL 待测。 升温程序： 设定温度/ ℃ 升温时间/min 保持时间/min 1 120 20