《固体催化剂的研究方法第十章多晶X射线衍射_中_》.pdf

石 　　油 　　化 　　工 2001 年第 30 卷第 8 期 　　　　　　　　　　　PETROCHEMICAL TECHNOLO GY　　　　　　　　　　　　　　　 6·51 · 讲 　座 固体催化剂的研究方法 第十章 　多晶 X 射线衍射( 中) 张 　婉 　静 (北京大学 化学学院 ,北京 100871) ( θ ε) 处的衍射波强度为零, 衍射角即为 5 　平均晶粒度的测定 部成对抵消使得 + θ 　　许多固体物质经常以小颗粒状态存在 ,小颗粒往往由许 。实际晶体都是有限的, 都存在不能抵消的部分, 晶粒越 ( θ ε) 多细小的单晶体聚集而成 。这些小单晶称为物质的一次聚 小, 不能抵消的比例越大, 在 ± 处的衍射波强度越不可 ( θ ε) 集态 。小颗粒为二次聚集态 。通常所说的平均晶粒度是指 忽视 。此时衍射波的强度将在 ± 范围内展开, 衍射峰因 物质一次聚集态晶粒的平均大小 。 此而宽化 。晶粒越小, 宽化程度也越大, 故可依照衍射峰宽 ε 晶粒度直接关系到相关材料的物理与化学性能 ,在催化 化的程度 数值测定晶粒的大小 。 材料以及其它化学化工的生产与研究工作中,应用十分广泛 。 衍射峰形可以用函数表述, 讨论影响峰形各因素之间的 ( ) 因此 ,测定物质的平均晶粒度 一次聚集态 有重要的意义 。 相互作用可以通过讨论函数之间的相互作用来进行 。 确定晶粒大小可以通过电子显微镜和金相显微镜观察 , 衡量衍射峰宽化的程度有半高宽和积分宽两种表示方 形貌的观察有可能把孪晶和晶劈合并视为一个小晶粒 ,使数 ( θ) 法 。半高宽是指强度分布曲线上峰值高度一半处角 2 的 据失真 。X 射线衍射宽化法测量的是为同一点阵所贯穿的 宽度 。积分宽的定义是指强度分布曲线的面积除以峰值的 小单晶的大小 ,它是一种与晶粒度含义最贴切的测试方法 , 高度 也是统计性最好的方法 。