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蔬菜中农药残留检测技术概述 第一部分 农残检测基础知识  一 农药残留 农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。 二 农药残留分析 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。 特点: 分析目的物含量低，在样品中仅以ug, ng甚至pg、fg量存在 目的物种类多，化学结构差异大。 样品种类多，干扰物成分各异。 方法要求快速、简便、成本低、灵敏、准确、安全。 对样品的前处理和仪器测试要求越来越高。 三 农药残留分析分类 单残留分析 对待测样品中某类某一种农残定性定量。 多残留分析 对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量。 四 农残分析中的几个基本概念 检出限 衡量仪器或方法灵敏度（检出目的物）的指标。要求低于测定目标物的最大残留限量值。分为仪器检出限和方法检出限 第二部分 农残检测技术综述 （一）农残检测前处理技术简介 农药残留检测的一般步骤 ------- 预处理、前处理、测定样品预处理   提取   浓缩 净化  前 处 浓缩  理 定容  测定 左：食品粉碎机 右：食品加工机  样品预处理装置 样品振荡提取装置 左：IKA KS-130 小型振荡器 右：ZD-2 调速多用振荡器 样品匀浆提取装置 IKA T-18 分散机（匀浆器） 提取实例介绍（蔬菜、水果、茶叶样品） NY/T 761-2008 取25g样，加50ml乙腈，高速匀浆提取，盐析分层，分取10ml、净化、定容后气相色谱检测 GB/T 19648-2008 取20g样，加40ml乙腈，高速匀浆提取，盐析分层，分取20ml、净化、定容后气质联用仪检测检测。 GB/T5009.19 666、DDT 取20g样加适量水，捣碎匀浆，混匀。取2-5g，加10-15ml丙酮，振荡提取30min。过滤。 浓 缩 装 置 浓缩装置 氮吹仪 Agilent6890N气相色谱仪 1、进样器： 自动进样器 手动进样针 2进样口 进样口分为分流进样口、不分流进样口、分流部分流进样口。 进样口主要气话样液的作用。样液气化后进入色谱柱分离。 3柱温箱 根据目标分析物,设定程序温度,将目标物按要求分离开. 4、色谱柱： 用于气相色谱的色谱柱有两种：填充柱、毛细管柱。 现毛细管柱已逐步替代了填充柱在农药残留检测中的应用。 色谱柱分离是一种物理化学分离法，利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数，当两相相对运动时，物质在两相中反复多次分配，使各物质得到完全分离。  4检测器  有机氯农药与菊酯类农药 ECD 有机磷农药 FPD NPD  氨基甲酸酯类农药 NPD 大部分易气化的农药 MSD ECD检测器 ECD（电子俘获检测器） 具有电负性物质的分子能俘获电子，使检测器中β粒子形成的基流降低产生信号。 对含卤素化合物有较高的灵敏度。主要用于有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的测定。 由于S、P、N、O等也具有电负性，对测定的干扰大，对前处理净化要求高。 FPD检测器 F