分散固相萃取_液相色谱_质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药.pdfVIP

第 34 卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 7期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2006年 7 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 94 1～945 分散固相萃取 液相色谱 质谱检测 蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药 1 2 2 1 刘 敏 　端裕树 　宋苑苑 　林金明 1 (中国科学院生态环境研究中心 ,环境化学与生态毒理学国家重点实验室 ,北京 100085) 2 ( ( ) ) 岛津国际贸易 上海 有限公司北京分析中心 ,北京 100020 ( ) 摘 　要 　以乙二胺 N 丙基硅烷 PSA 为吸附剂 , 乙腈为萃取溶剂 ,建立新型的基质分散固相萃取农残样品前 处理技术 ,实现样品快速制备 ;利用 LCM S同时定量蔬菜和水果中的氨基 甲酸酯和有机磷农药 ,并与常用固 相萃取吸附剂 OD S进行对比。选取 4种代表性的蔬菜和水果 ,采用加标回收的方法 ,测定回收率和精密度 , 检验该方法的准确性和可靠性 。对于绝大多数农药 ,在不同基质中 , 回收率为 80% ～110% ,精密度为 0. 3% μ ～8. 0% 。以西红柿为基质 ,检出限可达 0. 5～35 g/ kg。研究表明 ,本方法法简单 、快速 、经济并具有较高灵 敏度 。采用本方法可对当地市场上常见时令蔬菜及水果进行监测 。 关键词 　基质分散固相萃取 , 乙二胺 N 丙基硅烷 ,液相色谱 质谱 ,氨基甲酸酯 ,有机磷 1　引　　言 由于大量农药的使用 ,给人类造成极大的危害 。农残问题越来越引起广泛关注 。各国政府及组织 ( ) 制定了相关法规 ,针对具体的蔬菜和水果限制了农药的最大残留限量 MRL s ,并且其限量标准越来越 ( ) 低 ,因而需要高灵敏的分析技术 。另外 ,农残监测的实时性要求分析方法快速 、高效 。气相色谱 GC 及 ( ) 气相色谱 质谱 GCM S 是常用的农残分析技术 ,但是部分不挥发及半挥发性农药如氨基甲酸酯类很难 用 GC来测定 。目前 ,农残分析普遍采用的样品制备方法是溶剂浸提法 、固相萃取法和凝胶渗透色谱 法 [ 1 ] ;前者耗费大量的有机溶剂并且耗时 ;而后二者样品制备过程复杂 ,需要专用的设备和专业的实验 技能 。不少学者致力于新的农残检测技术研究 。文献 [ 2 ]报道 ,运用 GCM S联用技术实现农产品中多 种残留农药的快速检测 。黄行九等 [ 3 ]采用固相微萃取 /二氧化锡气体传感器联用技术实现果蔬中有机 磷农药残留的快速检测 。A na sta ssiade s 等 [ 4 ] 在基质固相分散的基础上建立分散固相萃取法 , 并用于 GCM S农残分析 。研究表明 ,对于蔬菜和水果类的农残分析 , PSA 吸附剂具有弱的阴离子交换能力 ,有 利于吸附样品基质中的有机酸 、糖