气相色谱法测定中药中农药残留量的研究与应用要点.pptVIP

基本操作：是将试样直接与适量反相填料（C18 或C14）研磨、混匀制成半固态装柱淋洗。MSPD 浓缩了传统的样品前处理中所需的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩等造成的待测物损失。经 MSPD 柱后的淋洗液可以直接通过Florisil 柱进一步净化，植物样品中的极性有机物如：叶绿素、甘油三酯等被 Florisil 吸附，最后的流出液可直接进行色谱分析。 毛细管柱 毛细管气相色谱法是采用高分离效能的毛细管柱分离复杂组分的一种气相色谱法。毛细管柱与填充柱相比在柱长、柱径、固定液液膜厚度、容量以及分离能力上都有较大的差别. 毛细管柱的内径一般小于1mm，它可分为填充型和开管型两大类。 1. 填充型 分为填充毛细管柱（先在玻璃管内松散地装入载体拉成毛细管后再涂固定液）和微型填充柱（与一般填充柱相同，只是径细，载体颗粒在几十到几百微米）。目前填充柱毛细管已使用不多。 2.开管型 其固定液的涂渍方法不同，可分为：（1）涂壁开管柱：将内壁经预处理再把固定液涂在毛细管内壁上。（2）多孔层开管柱：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。（3）载体涂渍开柱管：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，先在毛细管内壁涂一层载体，如硅藻土载体，在此载体上再涂固定液。 （4）交联型开柱管：采用交联引发剂