15环己酮的制备.pptVIP

  • 51
  • 0
  • 约1.36千字
  • 约 13页
  • 2016-03-08 发布于天津
  • 举报
15环己酮的制备

环己酮的制备 实验目的 1、掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 2、巩固萃取、分离、干燥、水蒸汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 实验原理 主要仪器及试剂 仪器: 圆底烧瓶 直形冷凝 空气冷凝管 分液漏斗 试剂: 重铬酸钠:5.3g 浓硫酸:4.5 ml 环己醇: 5.3 ml 无水硫酸镁等。 实验步骤 1、在200ml烧杯内,溶解5.3g重铬酸钠于30ml水中,然后在搅拌下,慢慢加入4.5ml浓硫酸,得一橙红色溶液,冷至30℃ 以下备用。 2、在100ml圆底烧瓶中,加入5.3ml环己醇,然后一次加入上述制备好的铬酸溶液,摇振使充分混和。放入一温度计,测量初始反应温度,并观察温度变化情况。控制反应温度在55~60℃ 之间。约0.5h后,温度出现下降趋势,再放置0.5h以上。其间要不时摇振,使反应完全,反应液为墨绿色。 3、在反应瓶内加入30ml和几粒沸石,安装成蒸馏装置,将环己酮与水一并蒸馏出来,直至馏出液不再混浊后再多蒸7-10ml,约收集25ml溜出液。 实验关键及注意事项 1. 铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度,温度过低反应困难,过高到副反应增多。 2、反应物不宜过于冷却,以免积累未反应的氧化剂。当氧化

文档评论(0)

1亿VIP精品文档

相关文档