保健食品及化妆品中重金属检测要点.pptVIP

保化元素分析交流 1.常用元素分析方法简介 2.元素分析一般流程 元素分析一般流程 1.明确检验依据 2.所用试剂及仪器的准备 3.样品处理 4.分析方法的建立 5.标准溶液的配制 6.质量控制 7.结果计算与分析 食品中元素分析常用标准： 卫生部于2003年8月11日发布，2004年1月1日实施的《食品卫生检验方法》，也就是常说的GB/T5009系列标准。是国家推荐标准。 化妆品中重金属检验常用标准： 《化妆品卫生规范》（2007年版） 限值：铅≤40mg/kg；砷≤10mg/kg；汞≤1mg/kg 实验前准备工作 1.检验方法中所使用的玻璃量器和仪器均应进行检定、校准。 2.所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品，容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试样不得用石磨研碎。 3.玻璃器皿的清洗 新购进前：表面杂质（有机物、氧化物、浮尘等）清洗干净后用6mol/L HNO3煮20min，再用1：1 HNO3泡洗过夜，最后用去离子水洗净，晾干； 日常使用：30% HNO3泡48小时后用去离子水洗净晾干即可； 玻璃仪器如急用，可用20%硝酸煮沸lh，然后用去离子水冲净。另外，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用使溶液中金属杂质增多，反而造成污染。 4.实验用水的选择：水应使用蒸馏水再经离子交换树脂处理的水（出水电阻率18.2M??cm ） 5.试剂的选择：大品牌，优级纯试剂。国药、北化、西格玛、默克等。 6.消解罐的清洗：实验完毕后，用去离子水将消解罐洗净，放入1:1硝酸溶液中浸泡24小时，用去离子水洗净后，置烘箱中130℃烘1h。或加入硝酸，上微波消解仪空转消解一遍。 样品处理 1.取样 样品要充分捣碎，搅拌均匀。在预处理不太困难的情况尽量多取样。 取样量需根据不同的样品确定。对于湿法消解，干样称0.5g~1.5g，湿样称2.0g~4.0g，饮料等液体样品称5.0g~10.0g，但对茶叶等难消化的样品，一般称取0.5g~l.0g，油脂类产品一般称取0.5g左右。 若采用微波消解和全氟式高压密封消解罐技术，干样取样量一般在0.2g~0.5g，湿样一般在1.0g左右。对于取样量少，而检测限要求较低的试样，可以将定容体积适当降低。 注意：装样时，不能把样品沾在内罐的壁上，如果沾在壁上，消解时沾在壁上的样品会局部受热，将内罐烧坏或者烧穿。这种情况在装粉末样品时尤其要注意，因为粉末样品会由于静电的作用沾在内壁上，这时要用酸将沾在内壁上的样品冲下去。 样品处理 2.样品的预消解 （1）加入硝酸，静置过夜，充分反应。 （2）也可在精确控温立体加热器、电热板或水浴中加热预消解，根据所测元素控制温度，铅＜130℃，汞＜100℃。预消解时间不宜过长，控制在1小时以内。 （3）两步消解法。 注意：严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品（如酒精，易燃油），如要按消解方法消解，可先蒸发试剂，再消解。杜绝大量使用高氯酸消解样品罐。 样品处理 3.样品的消解 目前常用的消解方法 A：敞开体系酸分解 B：高压密封溶解样品 C：微波消解分解样品 D：干式灰化法 低温干式灰化 高温干式灰化 E：碱全熔或半熔分解样品 F: 蒸气分解 G: 燃烧法分解 H：偏提取分解样品 I：流动注射在线分解样品 注意事项： 灰化前必须炭化完全，否则样品溅出或污染马弗炉；炭化应做200-250℃低温炭化处理（电热板），防止冒泡、冒火和喷溅； 灼烧温度不能过低或过高； 过低：残留C，可吸附被测金属且难以酸溶，灰化时间长； 过高：某些待测组分（PbCd等）挥发，且产生瓷效应，腐蚀坩埚壁。 灼烧时间依据样品种类而定，3-6h不等，以灰分呈白色为准。 可根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。 前处理注意事项： （1）湿法消化过程中，在烧杯、锥形瓶或消化管上面要加盖表面皿或小漏斗，可防止酸挥发、提高酸利用率、防止空白值过高（试剂加的过多会引起空白值过高）； （2）样品消解完全后，加入少量水再加热除掉样品中多余的氮氧化物（湿法）、或将溶样杯放入沸水浴或温度可调的100℃电加热器中数分钟（微波），因氮氧化物对紫外光有吸收，可使结果偏高而干扰测定，或引起荧光淬灭干扰测定。 （3）在常规湿法消化过程中使用硝酸-高氯酸混酸。高氯酸在使用中应遵守操作规程，在可能受热或无水的情况下，不要让高氯酸与易氧化的有机物或有强还原性的物质相接触，要特别注意不要让烧杯烧干，保持消化液2mL~3mL，否则容易发生爆炸，伤害操作者。 （4）对于干样物质如大米、面粉、豆类、奶粉等，加入混酸后若产生剧烈反应，注意先将消化液加入玻璃容器内进行冷消化，待反应不剧烈后，再加热消化。 （5）在有些样品要用