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  • 2016-03-13 发布于湖北
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QQQ维护保养及故障处理方法 本章,我们将讨论: 常见技巧: 减少仪器的停用时间 把所有的维护、调谐和校准做正确的记录 建立系统的运转稳定性(利血平适用于此),定期运行方法(每周或每月)。保存运行和输出数据。一旦仪器出了状况,你才不会感到意外。 建立保养时间表 每六个月PM 真空泵 更换机械泵油 清洗截取锥和八极杆1 (每年) 更换换向阀的转子密封 (每年) 关泵,检查真空 检查系统的性能/校准 定期清洁喷雾室,根据使用程度决定频率 把工具和维护工具包放在容易拿到的地方,如果与别的仪器共用,需要用的时候就会难以找到。 常见技巧: 引起仪器故障的常见原因 真空系统性能不佳 肮脏的喷雾室增加背景,减少灵敏度,而且会因短路因此故障 雾化或淋洗气体供给受污染 校准传送系统可能堵塞,不能传送校准 软件瘫痪和计算机系统崩溃可能引起故障。重要的文件需要保护和存档。 常见技巧: LC/MS典型的背景离子 常见技巧:引起仪器故障的原因 旋转真空泵为仪器提供初始真空。里面的油必须维持在一个最低水平以上,可通过泵的观察窗观察。油必须最少每年更换一次,或者每年两次。 用户应该把油的更换记录在维护记录本中,最少每月检查一次油的水平线和颜色(通过观察窗观察)。在计划维修和在二级污染期间,如果有任何油的泄漏,请记录。安捷伦不提供泄漏或者失效的泵,而是根据需要,用翻新的或者全新的泵替代。机械泵的所有油最后都会排出。 常见技巧:引起仪器故障的原因 分子泵可承受高真空。如多数机械设备一样,分子泵最终都会失效,通常是因为扇叶旋转导致的轴承磨损。把任何系统噪声不寻常的改变报告给仪器复杂人,因为背景噪音的改变都会在分子泵失效之前。 需要请求安捷伦的服务工程师更换失效的分子泵。 常见技巧: ESI 喷雾室维护 ESI喷雾室有一个聚四氯乙烯塑料壳。不要打磨清洁该壳,需用溶剂润湿Kim 擦拭布清洗它,该溶剂需与喷雾进入仪器的样品相溶。用小苏打多次擦拭,把酸的沉淀物消除,冲洗。 常见技巧: ESI 喷雾室维护 盐类污染物会引起短路,系统将会报告一个错误。 如果你怀疑盐类累积,移开喷雾室,把它当作一个杯子般倒入溶剂(水),用于溶解盐。然后小心倒掉清洗液。 常见技巧: ESI 喷雾室维护 用安捷伦提供的绿色砂纸和细砂纸清洁防溅板,毛细管盖和对电极(打磨光亮后将会最大减少放电和短路)。 常见技巧: 清洁电喷雾室 警告: 电喷雾室在高温中工作。在处理前必须冷却。 所需工具:清洁的无尘衣服,清洁的无尘手套 ,以及50 % 异丙醇和50 %水混合的溶液。 把LCMSD QQQ 设定为“关闭”模式。 打开喷雾室。 用异丙醇和水的混合溶液把一块干净布湿润。 擦拭防溅板。 移开防溅板 ,擦拭毛细管帽的末端。 注意: 如果有持续污染的迹象,或者防溅板或者毛细管帽有不能用常规方法抹去的明显污点,对防溅板和毛细管帽的日常清洁和打磨清洁都会有帮助。 常见技巧: ESI 喷雾室- 冲洗雾化器 所需溶剂: 乙腈和水。 冲洗任何有害的缓冲液或流动相添加物,防止产生沉淀。 设定液相色谱输入2?ml/min 90 % 乙腈和 10 % 水混合物。 通过雾化器泵入此溶液3分钟。 注意: 这是一种通用的冲洗溶液,你必须根据你所使用的溶剂、样品和缓冲液调整它。 常见技巧: ESI 雾化器装配 常见技巧: APCI 维护 APCI 电晕针 也需要清洁。APCI源的过量使用会导致在APCI 电晕针保护罩的金弹簧上有化学物质积聚。如有需要,进行更换。 检查雾化针,如有需要,进行更换。就算正常使用,如果时间过长,它们都会融化。在ESI中过量使用酸也会加剧磨损。 常见技巧: APCI 维护 常见技巧: 更换 APCI 雾化针 常见技巧:清洁 警告: ESI和 APCI 喷雾室在高温下工作。在处理前需冷却。 当在日常正常清洁后还有污染持久的迹象,或者防溅板毛细管帽上有明显的污点或沉淀物,不能被通常的清洁方法清除时: 需要的工具: 打磨砂纸 - 8000 砂砾, 干净无尘的衣服和手套, 50 % 异丙醇和 50 %水的混合溶液。 关闭 LC/MSD QQQ 系统。 移开防溅板。 移开毛细管帽。 防溅板以数字8的方式放在砂纸清洁 。(只有大的平表面需要打磨清洁,除非别处有明显的沉淀物。板上大洞的边缘有时也需清洁,可用棉棒沾异丙醇水溶液清理。) 常见技巧:清洁 – 续 毛细管帽以数字8的方式放在砂纸清洁 。(只有帽的末端表面需要被打磨清洁,除非别处有明显的沉淀物。帽的洞的内边缘也偶尔需要清洁。) 用异丙醇和水的混合溶液把一块干净布湿润。 擦拭防溅板和毛细管帽,清除打磨残留物。 重新安装毛细管帽。 重新安装防溅板。 擦拭喷射室。. 闭合喷射室。 常见技巧:毛细管 至少每年检查2次毛细管(需要放

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