生物样品2010.ppt成都.ppt

职业卫生生物监测实验室的基本要求 仪器设备 实验室应具备从事生物样品采集、运输、保存和检测所需的仪器设备,其使用性能应满足要求。 实验室使用的计量仪器要依法定期检定和校准;不能使用未经检定或检定不合格的计量仪器。当仪器设备的检测性能发生变化或损坏时,必须维修或校准,并经检定合格后才能使用。 职业卫生生物监测实验室的基本要求 试剂 实验使用的水和试剂要满足检测的要求,所含杂质不能影响检测;不能使用过期、变质、受污染或无标签的试剂。 职业卫生生物监测实验室的基本要求 试剂 实验室配制标准溶液时,要使用基准物质或分析纯以上的试剂,试剂的分析性能应与待测物相同或相似;使用的溶剂应与样品溶液相同或相似。应有配制记录。记录包括试剂名称、配制浓度、配制方法、配制日期、稳定期、配制人等。配制的标准溶液贮备液应.专人保管,密封低温保存;在有效期内使用。使用前,检查标准溶液贮备液的性状和体积等的变化,若有变化,应废弃。低浓度的标准应用液宜当日配制和使用。实验室应尽量使用国家认可的标准物质或标准溶液,并有档案记录,内容包括标准号、标准名称、生产单位、采购日期、有效使用日期、采购人、使用领取人、领用量、领取日期报废日期等。 职业卫生生物监测实验室的基本要求 实验室环境及其他要求 实验室应保持清洁、整齐,各种仪器设备放置合理有序,有利于实验操作和保证检测质量。 职业卫生生物监测实验室的基本要求 实验室环境及其他要求 分析天平应放置在专用的防尘、防震防腐蚀、防潮和防日光直射的天平室内；有条件的实验室保持恒温恒湿。 气温、气压和湿度对检测有影响的情况下,实验室应配备气温、气压和湿度的测量设备;有条件的实验室保持恒温恒湿。 产生和使用有害有毒物质、易燃易爆物质和污水等的实验室应配备通风柜、防火和防爆等防护设备和用品以及污水排放设施。 生物样品的测定 分析方法的选定 分析方法应优先采用国家颁布的标准方法。在分析方法（标准方法，推荐方法或本实验室方法）选择前应对该方法的准确度、精密度、检测限定量下限进行验证，符合实验室要求后，写出本实验室的详细的操作程序。 生物样品的测定 方法确认 准确度 测定结果与被测对象的真值接近的程度，用误差或相对误差表示.评价准确度的方法有以下三种（按优先顺序排列）: a. 对照分析:用标准物质评价方法准确度。测定基体和浓度相同或相近的标准物质，根据测定结果与标准品的给定值的符合程度来估计分析方法的准确度； b. 比较实验:与另一分析方法，最好是标准检验方法，对同一度样进行分析，比较所得测定值，根据其符合程度来估计方法准确度； c. 加标回收百分率:在试样中加入定量被测物的标准溶液，从测定结果中减去样中被测物的含量后，计算加入量（预期值）回收的百分率。 加标的量及加标待测物的化学形式应尽量与试样中被测物的含量相近。加标后的测定值不得超过方法的检测上限。当测定物含量〉10-8ｇ／ｇ（mL）时，回收率必须在85％～105％之间。 生物样品的测定 精密度 对试样进行反复多次测定所得数据之间的离散程度。精密度包括连续精密度（批内精密度），重现性精密度（批间精密度）和再现性精密度（实验室间的精密度）。连续精密度、重现性精密度和再现性精密度的定义见附录Ｄ。 精密度的表现方法:精密度用平均值加标准差（Ｘ±Ｓ）或变异系数（CV＝S／X，％）来表示。 在一般的生物监测方法中，如被测物的浓度≥10-9g/g（mL）时，变异系数（包括连续精密度和重现性精密度）10％；如测定浓度小于10-9g/g（mL），变异系数应小于平行样最大允许误差 生物样品的测定 检测限 能测定出并区别于空白样的最小浓度或量。 a. 光谱法:多次测定（十次以上）空白的标准偏差的三倍所相当的浓度； b. 比色法:校准曲线上查出吸光度0.02所对应的浓度或量或多次测定（十次以上）空白的标准偏差的三倍所相当的浓度； c. 色谱法和电化学法:仪器噪声的三倍信号所对应的浓度或量。 检测限要满足实验的要求。 生物样品的测定 定量下限 在给定的置信水平区间内，能报出定量结果的最低浓度或量。 定量下限用空白多次测定的平均值的 10 倍标准偏差所相当的浓度或量来表示。 生物样品的测定 质量控制 校准曲线 a. 每次分析样品时必须绘制校准曲线。校准曲线应由空白及三～五个已知浓度的标准溶液，按照与样品相同的测定步骤，包括样品的前处理操作制成。如已经过充分的验证，确认省略某些操作步骤对校准曲线无显著影响时，可免除这些步骤。如校准曲线与浓度具有极好的直线关系，并且有高度的重现性，可在每次分析样品时只选择两个适当浓度的标准物和空白，同时进行测定，以核校原有校准曲线。色谱法宜用内标法制做校准曲线。 b.在绘制校准曲线时，以测量信号值为纵