用RAMAN光谱研究碳纤维皮芯结构随热处理温度演变规律.pdfVIP

第28卷，第8期 光谱学与光谱分析 200 and 8年8月 SpectroscopySpectralAnalysis August，2008 用RAMAN光谱研究碳纤维皮芯结构随热处理温度的演变规律 刘福杰1’2，范立东1，王浩静¨，朱珍平1 1．中国科学院炭材料重点实验室，中国科学院山西煤炭化学研究所，山西太原030001 2．中国科学院研究生院，北京100039 摘要用Raman光谱研究碳纤维经不同温度热处理后其皮芯结构的演变规律。结果发现：随着热处理温 度的提高，碳纤维表面和内部的Raman光谱具有相似的变化趋势。同时，表征碳纤维表面和内部石墨化程 度的R。与R。值均越来越小，且R。值减小得更快，说明碳纤维的石墨化程度越来越高，并且表面的石墨化 程度提高的更快，这是因为碳纤维表面和内部的碳有着不同的石墨化物性。前者接近于软碳，易于石墨化； 后者接近于硬碳，难于石墨化，可能是树脂碳。文章提出并采用皮芯结构因子R。(一R。／R。)来表征了碳纤维 的皮芯结构程度。当R。等于1时，碳纤维是完全均质的。随着热处理温度的升高，碳纤维的R。趋向于零， 说明其皮芯结构越来越严重。碳纤维的皮芯结构加重是最终导致其抗拉强度不断降低的原因之一。 关键词碳纤维；皮芯结构；Raman光谱；热处理温度 中图分类号：TQ342．7文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)08—1819一04 墨化程度。对于碳纤维的二级拉曼光谱的研究则相对较 引 言 少[16]。 600～2 本文借助于Raman光谱研究了经1 800℃高温 PAN基碳纤维具有高强、高模、轻质、耐腐蚀等一系列 处理碳纤维的表面与内部的微观结构，比较经不同高温石墨 的优异性能，因此广泛应用于航天航空等军事领域和民用工 化后碳纤维皮芯结构的变化，分析皮芯结构对碳纤维力学性 业，是典型的军民两用新材料。碳纤维的皮芯结构始于预氧 能的影响。 化过程中，后经炭化皮芯结构先是变得严重而后又减弱，但 皮芯结构仍然保留在纤维中，这方面已有人做过大量的工 1实验 作，研究了碳纤维的预氧化及碳化后其皮芯结构的变化和对 碳纤维力学性能的影响[1引，而对于高温石墨化后碳纤维的 1．1样品的制备 皮芯结构的变化及其对力学性能的影响的研究则相对较少。 采用自制连续化石墨化炉及中试平台，在同一走丝速度 Raman光谱已被广泛用来研究碳材料包括碳纤维在内和牵伸倍率下，通过控制不同石墨化温度(1600～2800 的微细结构睁H]。它测试的深度距表面几十纳米左右，通过 ℃)，制得不同性能的高模量聚丙烯腈基碳纤维。 Raman光谱分析，可以研究表面碳结构的石墨化度或有序化1．2分析表征 程度。具有类石墨平面结构的炭材料的激光拉曼光谱一般存 在两个峰，在1580 am cnl-1处的G峰被指认为5矿电子结构的定，室温，以514．5Ar+激光线为激发源。光谱仪连接 360 E2。联合振动模式，对应石墨片层的芳环结构碳；在1 Olympus显微镜，采用反向散射于50倍镜头下测量。测量前 cm-1处的D峰被指认为类金刚石碳s矿电子结构的A1。联合利用硅晶片对光谱仪进行校正。连续扫描，输出功率5．2 mW，积分时间30s，激光束的直径为2 振动模式，对应石墨片层的边缘碳和无序碳。两峰的积分强 tan。仪器分辨率为