第三章化学分析法精要.ppt

化学分析法 第一章，初步试验和元素定性分析 初步试验包括： 一，初步审察 粗 二，灼烧试验 略 三，钠熔法及其分析鉴定 元素定 四，氧瓶燃烧法及其分析鉴定 性分析 第一章，初步试验和元素定性分析 一，初步审察 看：固、液，晶型，杂质等 ；颜色 嗅：气味 水溶性及酸碱性：0.05g 固体，（2~3滴液体） 2 mL 水溶 pH值 二，灼烧试验 操作：取50mg固体或2滴液体试样于坩埚盖上，用坩 埚钳夹起，小心加热，观察现象 看：熔化、升华？燃烧？火焰颜色、烟，气味，有无 气体？残渣？气体酸碱性？残渣酸碱性？ 三，钠熔法及其分析鉴定 1 含义：用镊子取出保存在煤油中的金属，放于滤纸上汲 干煤油，切取新钠50mg放于干净试管底部。 用试管夹夹住试管上端1/3处，酒精灯加热试管，待钠蒸气充满试管下半部时，迅速加入20~30mg试样（或试液2滴），加热2~3分钟至试管底部呈暗红色，立即将试管浸入盛10mL水的瓷蒸发皿中，试管破，用玻璃棒弄碎，加热煮沸，过滤之，应得无色试液。 2， 反应原理： Na，熔融 有机物（C、H、O、N、S、X等） NaX，NaOH,NaCN,Na2S,NaCNS 再用无机分析方法鉴定之。 如： 卤素的鉴定：取试样0.5mL放入小试管中，用稀硝酸酸 后，在通风厨中煮沸1-2分钟（除去硫化氢及氰化氢).然后 再加两滴5%硝酸银溶液，若有白色或黄色沉淀析出，则表 明有卤素存在。 应用范围 1 大多数有机化合物都能用钠融法进行元素定性分析 2 低沸点或容易挥发有机物不适合用此法 3 脂肪族偶氮化合物,芳香族重氮化合物; 硝基化合物,叠氮化合物等,要先还原. 4 另外一些形成气体形式或元素不容易转化为相应的无机态的化合物要用其它方法鉴定 四，氧瓶燃烧法及其分析鉴定 1，含义：氧瓶燃烧法（oxygen flask combustion method)是将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素的有机分析方法。 2，原理： 有机物 （含C、H、O、N、X、S、P、B） Pt/O2 NaOH-H2O2 (NaNO3, NaX,Na2SO4,Na3PO4,NaBO3,---)然后，按无机物的分析方法检测 3，实验用品及大致过程 氧瓶燃烧法 oxygen flask combustion 氧瓶燃烧处理 无灰滤纸 氧瓶燃烧处理 取本品约20mg，精密称定； 以0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml为吸收液，通入氧气一分钟，按照氧瓶燃烧的方法进行有机破坏； 燃烧完毕后，强烈振摇约20分钟；吸收溶液备用。 第二章，溶解度分组试验 一，概述 1，为什么要对有机化合物分组 有机化合物种类繁多，数量庞杂。有必要事先对“所有的”有机物进行简单的分析试验，并进行分类，形成有机物的若干组别。这样，要对某样品进行分析，就可以通过简单分析，从而确定其归属或组别，缩小了探索范围。为进一步的、快速的分析提供了保证。 2，溶解度分组的方法和程序 使用两类溶剂：非反应性溶剂， 反应性溶剂 30mg样品 ----- 1 mL溶剂， 溶解与否 二、说明及注意事项： 1.试验时溶剂必须按规定顺序进行，不得前后颠倒，当试样找到溶解度组后不再试验其在其它溶剂中的溶解情况。