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Page ? * 全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 —《药物分析》 第六章 典型药物分析 第七节 甾体激素类药物分析 肾上腺皮质激素（醋酸地塞米松） 雄性激素及蛋白同化激素 孕激素（黄体酮） 雌激素 本节内容 一、典型药物结构与性质 A环上的酚羟基 卤素(-F)，酯基 ， ， ， ， 环戊烷并多氢菲母核 Δ4-3-酮 C20酮基 甾体激素 肾上腺皮质激素 性激素 雄性激素及蛋白同化激素 孕激素 雌性激素 一、典型药物结构与性质 （一）肾上腺皮质激素 一、典型药物结构与性质 17 3 氢化可的松 21个碳原子 C17?α?醇酮基：还原性 △4?3?酮基：紫外吸收，羰基试剂反应 （一）肾上腺皮质激素 一、典型药物结构与性质 醋酸地塞米松 酯键：易水解 △1,4?3?酮基：紫外吸收，羰基试剂反应 （二）雄性激素及蛋白同化激素 一、典型药物结构与性质 17 甲睾酮 19个碳原子 3 C17-β-羟基 △4?3?酮基：紫外吸收 （二）雄性激素及蛋白同化激素 丙酸睾酮 一、典型药物结构与性质 （三）孕激素 一、典型药物结构与性质 21个碳原子 17 3 20 C3、C20酮基：羰基试剂反应 △4?3?酮基：紫外吸收 C17?甲酮基：亚硝基铁氰化钠反应 黄体酮 （三）孕激素 米非司酮 N原子：弱碱性 炔基：硝酸银试液反应 一、典型药物结构与性质 （四）雌性激素 一、典型药物结构与性质 C17β-羟基（炔雌醇： ） 17 雌二醇 18个碳原子 苯环：Ar?OH （四）雌性激素 炔诺酮 一、典型药物结构与性质 （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 1.鉴别 （1）与斐林试液的反应 二、实例分析 取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀 利用C17?α?醇酮基具有还原性 （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 1.鉴别 （2）醋酸酯的反应 二、实例分析 取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生乙酸乙酯的香气 （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 1.鉴别 （3）高效液相色谱法：tR （4）红外光谱法 二、实例分析 （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 1.鉴别 （5）有机氟化物的反应 （6）薄层色谱法：对照品为醋酸地塞米松 二、实例分析 （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 2.检查 （1）有关物质 二、实例分析 醋酸地塞米松中有关物质的检查 方法：HPLC 供试品溶液：0.5mg/ml 对照溶液：地塞米松+供试品稀释溶液 固定相：C18 流动相：乙腈-水=40∶60 检测波长：240nm 结果判断 （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 2.检查 （2）硒 二、实例分析 醋酸地塞米松中硒的检查 方法：二氨基萘比色法 硒对照液 供试品处理 判断依据：As＜Ar （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 3.含量测定 （1）高效液相色谱法 二、实例分析 醋酸地塞米松的含量测定 方法：HPLC 固定相：ODS；流动相：乙腈?水（40:60） 检测波长：240nm，进样量：20μl 含量限度：97.0%~102.0% （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 3.含量测定 （2）四氮唑比色法—肾上腺皮质激素类药物及其制剂 二、实例分析 醋酸地塞米松注射液的含量测定 原理： 四氮唑盐 C17?α?醇酮基 OH- [还原] 有色甲簪 （一）醋酸地塞米松及其制剂的分析 3.含量测定 （2）四氮唑比色法—肾上腺皮质激素类药物及其制剂 二、实例分析 醋酸地塞米松注射液的含量测定 + 氯化三苯四氮唑 氢氧化四甲基铵 深红色 A485 （二）黄体酮及其制剂的分析 1.鉴别 （1）与亚硝基铁氰化钠的反应 二、实例分析 黄体酮 蓝紫色 取本品约5mg，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，摇匀，放置10～30分钟，应显蓝紫色—特征鉴别反应 （二）黄体酮及其制剂的分析 1.鉴别 （2）与异烟肼的反应 二、实例分析 异烟腙（黄色） 取本品约0.5mg，加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后，加稀盐酸1滴，即显黄色 （二）黄体酮及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外光谱法 （4）高效液相色谱法 二、实例分析 （二）黄体酮及其制剂的分析 2.检查 二、实例分析 黄体酮中有关物质的检查 方法：HPLC 固定相：C8 流动相：甲醇?乙腈?水（25∶35∶40） 检测波长：241nm 供试品溶液：1mg/ml 对照品溶液：0.01mg/ml供