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第19章 气相色谱 填充柱气相色谱 毛细管柱气相色谱 •气液色谱 •气固色谱 本章学习内容 19-1 气相色谱仪 19-2 气相色谱固定相及其选择 19-3 气相色谱分离操作条件的选择 19-4 气相色谱分析方法及其应用 19-5 毛细管气相色谱简介 本章学习要点 气相色谱仪的基本构造 掌握气相色谱仪检测器的原理 气相色谱固定相的分类及选择 气相色谱分离条件的优化 固定相、检测器、流动相流速、色谱柱温度 • 作业： 19-1; 19-3; 19-4;19-5; 19-10; 19-14 气相色谱分析的特点及其应用范围 气相色谱是一种高效能、选择性 好、灵敏度高、操作简单、应用广 泛的分析分离方法。 气相色谱不适合于难挥发和热不稳 定物质的分析。 （化学反应、裂解） 分离效能高和选择性好 易获得理论塔板数大的色谱柱 • 一根长1-2米的色谱柱，一般可有几千 个理论塔板。 • 对于长柱（毛细管柱），甚至有一百 多万个理论塔板。 通过选择色谱固定相和调节温度改变选 择性 适合于复杂样品的分离分析 灵敏度高 可采用高灵敏度的检测器 • 热导池检测器 • 氢火焰离子化检测器 • 电子俘获检测器 操作简单、分析速度快 仪器自动化与智能化 一个试样一般在几分钟到几十分钟内完成 应用范围广 气相色谱可以用于分析气体试样，也可以分析易 挥发或可转化为易挥发的液体和固体，不仅可以 分析有机物，也可以分析部分无机物。 一般地说，只要沸点在500C 以下，热稳定性良 好，相对分子质量在400 以下的物质，原则上都 可以采用气相色谱分析。 石油工业、冶金、高分子材料、食品工业、生 物、医药、卫生、农业、商品检测、环境保护、 航天等。 19-1 气相色谱仪 气相色谱仪 气相色谱仪 • 气相色谱仪的工作过程 • 气相色谱仪 一、气相色谱仪的工作过程 二、气相色谱仪 • 气路系统 • 进样系统 • 分离系统 • 温控系统 • 检测器 • 记录系统 （一）气路系统 • 气路系统指载气（流动相）的流路，主要包括： – 气源 – 气体的净化 – 气体流速控制和测量 • 对气路系统的要求 – 气密性好 – 载气的流速稳定 – 流量的测定准确 气源 • 载气：氢气、氮气、氦气、氩气 – 通常根据检测器的要求进行选择 • 气源：高压钢瓶、气体发生器 高压钢瓶 气体发生器 气体的净化 除去载气中的烃类物质、水分、氧气等杂 质 由载气净化干燥管中的净化剂完成 净化剂： – 活性炭 – 硅胶和分子筛 – 脱氧剂 气体流速控制和测量 载气流速：30-100cm3 /min 气体流速的控制由稳压阀和稳流阀完成 气体的压力由压力表指示 气体流速有转子流量计或有指示的稳流阀 指示 气体流速的精确测量可用皂膜流量计 稳压阀 稳流阀 转子流量计和压力表 压力表 减压阀 稳压阀 净化器 皂膜流量计（1-50ml/min) 电子流速传感器 载气的平均流量 因为色谱柱内不同 位置压力不同， • 一般用平均流量 F 表示