气相色的谱分析.docVIP

实验题目： 教学目标： 1、了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 2、掌握归一化法分析混合物中各组分含量的方法教学重点： 掌握利用归一化法分析混合物中各组分含量的方法教学难点： 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤仪器药品： 教学方法： 讲授、演示教学时数：学时 教学过程： 一、实验原理在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。仅适用于试样中所有组分全出峰的情况进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的可按下式计算 式中Ai,fi分别为i组分的峰面积、相对质量校正因子。 对于苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯在FID上的相对质量校正因子如下： 表1 苯混合物在FID上的校正因子（基准物：苯） 各组分i 苯 甲苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 各组分的fi 1.00 1.04 1.12 1.08 1.10 二、气相色谱的组成 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统等五大系统组成。组成图如下： 图一 气相色谱的组成 三、仪器与药品 1、仪器：GC-14C气相色谱仪器，OV-1毛细管柱，FID检测器，空气发生器，氢气发生器，10ul微量注射器，氮气钢瓶，50ml容量瓶。 2、药品：苯（AR），甲苯（AR），二甲苯（AR）。 四、实验步骤 1、将气路系统和色谱柱连接好，并确认无漏气现象； 2、先开氮气（N2）载气钢瓶阀，再开减压阀，控制压力在0.5-0.6MPa，打开空气发生器，控制好空气发生器的压力为0.4 MPa，再开氢气（H2）发生器，控制压力在0.2-0.4MPa； 3、打开色谱主机电源，参照实验条件设定进样口温度（INJ）、检测器温度（DET）、柱温箱温度（COL）分别为250℃、250℃和105℃，同时打开工作站电源，再打开“CS-Light Real Time Analysis 1”色谱工作站，单击“单次分析”图标，设定好采样参数； 4、按“SYSTEM”键，仪器开始升温，可用“MONITT”键分别检查进样口温度（INJ）、检测器温度（DET）、柱温箱温度（COL）是否达到所设定的值，然后调节仪器上的载气总压表至400KPa左右，氢气流量阀至60KP左右，调节空气流量阀至45KP左右，控制载气流速使之符合操作条件； 5、等仪器基线平稳后，对样品进行命名、保存位置的操作，然后进样分析，对样品进行数据处理； 6、分析完毕后，关闭氢气及空气流量阀，分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口； 7、再关闭载气和主机电源。 五、数据处理 1、根据苯混合物上各峰的保留值与纯品的保留值对比可进行定性分析。 2、用归一化法计算苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量。 六、注意事项 1、实验过程由于用到氢气，因此实验室杜绝火种，以防爆炸。 2、氮气为高压瓶，应注意安全。 3、气相色谱仪柱温以及检测器、汽化室温度较高，应注意被烫伤。 七、思考题 气相色谱分离的原理是什么？ 2、哪些物质适合于气相色谱分析？ 3、如何对物质进行定性分析？ 4、定量分析的方法有那些？在哪种情况下用归一化法计算组分的含量？ 5、归一化法计算组分含量时，为什么要用到相对质量校正因子？ 八、教学后记 仪器分析实验 教案