气相色的谱仪 操作规程.docVIP

气相色谱仪pa Air：0.4MPa； 4.插上GC9900主机电源； 打开色谱仪主机电源开关，察看仪器的柱箱风扇转动是否正常； 启动计算机，运行色谱工作站和反控软件，察看计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常； 5.察看仪器的温度、压力、流量等显示是否正常； 6.分别设定柱箱及汽化室、检测器温度的保护温度； 7.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度，按“运行”键加温；观察三路温控的加温情况，看是否有超温，不加热等现象； 8. 打开载气1稳流阀，载气压力应有压力指示（压力80～120kPa）、载气流量应有流量指示； 打开氢气开关阀，再打开氢气调节阀，氢气流量应有流量指示（流量60～80ml/min）； 打开空气稳压阀，空气流量应有流量指示（流量30～60ml/min）； 9. FPD检测器温度上升至100℃以上后，取下FPD帽子点火，然后盖上FPD帽子，再打开高压,这时电平输出信号应上升； （注意：取下FPD帽子时，必须先关闭高压开关，否则会因漏入光线而损坏FPD光电倍增管） 10.仪器处于正常运行状态半小时以后，基线漂移小于100μV/30min，基线噪声小于40μV时，即可进样分析； 11.数据采集及处理。 四、FPD分析单元的关机操作步骤： 1.关闭高压开关、氢气开关； 2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下； 3.退出色谱工作站软件和反控软件，关闭计算机； 4.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源； 5.关闭各气瓶阀门； 6.抽下电源插座，切断总电源。 火焰离子化单元操作步骤 一、FID分析单元的开机操作步骤： 1.检查FID分析单元的构件及气路、电路的安装是否正确无误； （注意： FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同，要变！！！） 2.按照需要安装填充柱或毛细柱； 3.打开气源、调整减压阀， 输出压力为N2：0.35MPa H2：0.25Mpa Air：0.4MPa； 4.插上GC9900主机电源； 打开色谱仪主机电源开关，察看仪器的柱箱风扇转动是否正常； 启动计算机，运行色谱工作站和反控软件，察看计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常； 5.察看仪器的温度、压力、流量显示是否正常； 6.分别设定柱箱及汽化室、检测器温度的保护温度； 7.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度，按“运行”键加温；观察三路温控的加温情况，看是否有超温，不加热等现象； 8.打开载气1稳流阀和载气2稳流阀，且载气2＞载气1； 载气压力应有压力指示（压力调到0.13MPa）、载气流量应有流量指示（流量调到40ml/min）； 打开空气稳压阀，空气流量应有流量指示（压力调到0.03MPa）； 先打开氢气开关阀，再打开氢气调节阀，氢气流量应有流量指示（压力调到0.02MPa）； 9.当FID检测器温度上升至100℃以上， 打开氢气点火开关，用点火枪点火，观察电平信号输出，信号输出应大幅度上升（如果信号无反应，则火未点着，应查明原因，），关闭氢气点火开关，信号随之回落； 10.使仪器处于稳定运行状态，等待半小时以后，基线漂移小于30uV/30min时，基线噪声小于10uv，即可进行样品分析； 11.数据采集及处理。 二、FID分析单元的关机操作步骤： 1.关闭氢气开关； 2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下； 3.退出色谱工作站软件和反控软件，关闭计算机； 4.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源； 5.关闭各气瓶阀门； 6.抽下电源插座，切断总电源。 热导单元操作步骤 一、TCD分析单元的开机操作步骤： 1.检查FPD分析单元的构件及气路、电路的安装是否正确无误； （注意： TCD的主机底部安装电路与FID和FPD单元的不同，要变！！！） （注意： TCD所用的载气一般为氮气，色谱仪主机背后的气路与FID和FPD单元的不同，千万要注意） 2.按照需要安装填充柱或毛细柱； 3.打开载气气源、调整减压阀，使输出压力在0.3－0.5Mpa； 4.插上GC9900主机电源； 打开色谱仪主机电源开关，察看仪器的柱箱风扇转动是否正常； 启动计算机，运行色谱工作站和反控软件，察看计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常； 5.察看仪器的温度、压力、流量等显示是否正常； 6.分别设定柱箱及汽化室、检测器温度的保护温度； 7.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度，按“运行”键加温；观察三路温控的加温情况，看是否有超温，不加热等现象； 8. 打开载气1稳流阀，载气压力应有压力指示、载气流量应有流量指示； TCD出气口应有载气流出，用流量计测量，流量控制在30ml/min。 9. 打开桥流开关，使仪器处于正常运行状态，等待1小时以后，基线漂移应小于100μV/30min时，基线噪声应