氯霉素的生产工艺jsp要点.ppt

P366 工艺过程： 针状结晶消失 pH7.5-8,，过低不反应过高双聚 温度低甲醛聚合，高挥发 P366 将乙酰化物加水调成糊状, pH=7,甲醇加入反应罐中, 升温至28-33℃, 加入甲醛溶液, 随后加入乙酰化物及碳酸氢钠, pH=7.5。显微镜观察结晶的形状, 确认反应终点。 将乙酰化物加水调成糊状, pH=7,甲醇加入反应罐中乙酰胺基-β-羟基苯丙酮。 14.3.4 氯霉素的生产工艺原理及其过程 P366-7 一. DL-苏型-1-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇的制备 P367 若C-2上的氢在环的前面，乙酰胺基在后面，氢则主要从前面进攻转移到C-1上，反应产物主要还是苏型。 工艺过程： 含水量小于0.2% P368-9 混合物的催化活性更高 AlCl3或HgCl2做催化剂 将洁净干燥铝片加入干燥反应罐，再加入少许无水AlCl3,及无水异丙醇，升温回流，反应放出大量热和氢气。当回流稍缓后，缓缓加入其余异丙醇。加热回流至铝片完全消失不再放出氢气为止。 将异丙醇铝-异丙醇溶液冷至35℃左右，加入无水三氯化铝，升温至45℃反应0.5h，使部分异丙醇转变为氯代异丙醇铝。 工艺过程： 异丙醇要大大过量，即是反应物也是溶剂 P369 含水量小于0.2% 然后，向异丙醇铝与氯代异丙醇铝的混合物中加入“缩合物”于60℃反应4h。 反应完毕后，将反应物压至盛有水及少量盐酸的水解罐中，搅拌下蒸出异丙醇。稍冷，加入上批的“亚胺物（？）”及浓盐酸升温至80℃,反应1h左右。 将反应物冷至3℃，使“氨基醇”盐酸盐结晶析出，过滤。滤液含大量铝盐，可回收用于制备氢氧化铝。 工艺过程: 将“氨基醇”盐酸盐加母液溶解，此时有红棕色油状物（即“红油”）浮在上层，分离除去后，加碱中和至pH7-7.8使铝盐变成氢氧化铝析出。 P368-9 工艺过程: 加入活性炭于50℃脱色，过滤，滤液用碱中和至pH9.5-10“氨基醇”析出。冷至接近0℃过滤，产物（湿品）直接送下步拆分，母液套用于溶解“氨基醇”盐酸盐。 每批母液除部分供套用外还用剩余。向剩余的母液中加入苯甲醛，使母液中的“氨基醇”与苯甲醛反应生成Schiff碱（或称“亚胺物”），过滤，在下批反应物加盐酸水解前并入，可提高收率。 P369 二. DL-苏型-1-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇的拆分 P369-70 （+）-酒石酸 非对映异构体拆分法？ 光学纯度高，易控制，成本高。 P371 原材料消耗少，设备简单，成本低廉； 单旋体的光学纯度较低，工艺条件的控制较麻烦。这两种拆分方法生产上均有应用。 有择结晶法 增加溶解度，1:06—0.85 减压拆分，避免氧化 四. 氯霉素的制备 将甲醇（含水在0.5%以下）置于干燥的反应罐内，加入二氯乙酸甲酯，在搅拌下加入右旋“氨基醇”（含水在0.3%以下），于65 ℃左右反应1h。 加入活性炭脱色，过滤，在搅拌下往滤液中加入蒸馏水，使氯霉素析出。冷至15℃过滤，洗涤干燥，便得到氯霉素成品。 有水酰化剂水解，发生成盐反应 内 容 14.1 概述 14.2 合成路线及其选择 14.3 氯霉素及其中间体的生产工艺原理 及其过程 14.4 综合利用与三废处理 14.4 综合利用与三废处理 一、邻硝基乙苯的利用 P373 杀草胺 P373 Y：62-65% 二、右旋“氨基醇”的利用 P373 P374 三、废水处理 乙苯硝化、氧化、嗅化、成盐、水解、乙酰化、缩合、还原、二氯乙酰化等反应过程中生产多种工业废水。 采用生物氧化处理后，结合物理化学方法，采用新型吸附材料进行处理，可提高出水水质，出水符合排放标准。 P374 Thank You！ 2. 工艺过程 (1) 混酸的配制 可以吗？为什么？ 铸铁硝化锅中, 先加入乙苯, 降温至28℃, 滴加混酸, 控温30-35℃, 之后升温至40-45℃, 搅拌保温1h, 冷却至20℃, 静置分层。 P356 安全！P356 将水加入到92%的浓硫酸中, 不断搅拌及冷却, 至35℃以下, 继续加96%的硝酸, 使硫酸和硝酸的含量达到规定浓度。 (2) 反应过程 (3) 产品分离 硝化反应结束后, 冷却至20℃, 静置分层, 分去下层废酸, 用水洗去硝化产物中的残留酸, 再用碱洗去酚类, 最后用水洗去残留碱, 送往蒸馏岗位。 将水及未反应的乙苯减压蒸出, 余下的部分送往高效分馏塔, 压力5.3×103Pa以下, 塔顶馏出邻硝基乙苯, 塔底的高沸物再进行一次减压蒸馏, 得对硝基乙苯。 P356 3. 反应条件及影响因素 (1) 温度对反应的影响 温度控制在40-45℃, 要有良好的搅拌和冷却措施. (2) 配料比 乙苯:硝酸=1:1.05（接近理论量）