现代仪器分析课件-气相色谱.ppt

气相色谱法 1 概述 2 应用 3 分类 4 特点 5 仪器结构与原理 6 定性分析 7 定量计算方法 8 实验技术 9 应用实例 气相色谱柱 填充柱 毛细管柱 常见检测器 热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 电子捕获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD） 氮磷检测器（NPD） 光离子化检测器（PID） 质谱检测器（MSD） 缺点： 检测器死体积大，常用于填充柱。目前仅死体积小于50μL以下的微型热导池能于毛细管柱分析。 灵敏度低，仅可分析含量在5μg/mL级或10ng以上的物质，常用于常量分析,线性范围在105。 操作不当，极宜烧毁检测元件。 特点： 分析对象是绝大多数有机化合物，为质量型检测器。 死体积小，适用于毛细管柱和大多数填充柱。 灵敏度高，可分析含量在5ng/mL或20ng以下的 物质，适用于微量分析，线性范围可达107。 不能分析无机物和无机化合物。 使用中必须用氢气作为燃烧气，空气或氧气作为助燃气，气路系统较复杂。 色谱流出曲线 1、色谱图（chromatogram）：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图，或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。2、（色谱）峰（chromatographic peak）：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。 3、峰高（h ，peak height）：色谱峰最大值点到峰底的距离（图中AB） 4、峰宽（W ，peak width）：在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点的距离 （图 中的I J） 5、峰底（peak base）：峰的起点与终点之间的连接的直线 （图中CD） 6、半峰宽（W h/2 ，peak withd at half height）：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离（图 中的GH）。 7、峰面积（A ，peak area）：峰与峰底之间的面积（图1中的AGCBDH）。 8、拖尾峰（tailing peak）：后沿较前沿平缓的不对称的峰。 9、前伸峰（leading peak）：前沿较后沿平缓的不对称的峰。（又叫伸舌峰、前延峰） 10、假峰（ghost peak）：除组分正常产生的色谱峰外，由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰，即并非由试样所产生的峰。这种色谱峰并不代表具体某一组分，容易给定性、定量带来误差。（又叫鬼峰） 11、畸峰（distrorted peak）：形状不对称的色谱峰， 前伸峰、拖尾峰都属于这类。 12、反峰（negative peak）：也称倒峰、负峰，即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰 。 13、死时间（dead time）：不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间，死时间实际上就是流动相流经色谱柱所需要的时间，或者组分在流动相中所消耗的时间。因此，也叫流动相保留时间。对于同一试样所有组分组死时间 都是相同的。(O’ A’) 14、保留时间（retention time） ：组分从进样到出峰最大之所需的时间。(O’ B) 15、调整保留时间（adjusted retention time） ：组分的保留时间与死时间之差值，即实际上就是组分被固定相滞留的总时间。(A’B)  16、死体积（dead volume)：不被固定相滞留的组分，从进样到出峰最大之所需的载气体积。(O’A’*F) 17、保留体积（retention volume): 组分从进样到出先峰最大之所需的载气体积。(O’B*F) 18、调整保留体积（adjusted retention volume): 减去死体积的保留体积。(A’B*F) (F－流动相「载液」的流速） 8 实验技术 如何选择色谱柱？ ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰 ④ 醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤ 组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。 送样要求 待测样品分子量小于500，容易汽化，且不易分解的固体或液体有机物 有合适的溶剂溶解，因为要进仪器的样品最终都必须是溶液的状态 样品处理：用合适的溶剂溶解样品 提供检测所用溶剂信息 提供待测成分沸点、分子量、结构、极性等信息 测试中心仪器配置 仪器型号：Agilent 6890N 检测器：