透射电子显微镜仪器分析课件.ppt

透射电子显微镜 1 透射电镜主要结构 2 透射电镜电子图象形成原理 3 透射电镜样品制备 4 电子衍射及结构分析 透射电子显微镜 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化的可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。 透射电镜主要结构 电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1．照明系统 2．成像放大系统 1）物镜 2）光阑 3）中间镜、投影镜 M总＝M物×M中×M投 3．显象记录系统 电子枪 电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。 热发射的和场发射的电子枪 热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。如图所示，场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。 第二节 透射电子显微镜成象原理 透射电镜电子图象形成原理 1．散射衬度象 ① 单个原子对入射电子的散射： 弹性散射、非弹性散射 ② 散射衬度象成原理 I/I0＝e-N/Aσρt 散射衬度象：样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别象。 2．衍射衬度象 3．相位衬度象 电子的散射与衍射 原子对电子的散射 3 透射电镜样品制备 1．陶瓷原料样品 ㈠ 支持膜 ① 塑料支持膜 ② 塑料—碳支持膜 ③ 碳支持膜 ㈡ 粉末样品的分散方法 超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。 2．陶瓷制品 ㈠ 复型 ?? (1) 一级复型 ?? (2) 二级复型 （3）衬度的提高 ㈡ 超薄切片与直接薄膜样品 ㈢ 萃取复型 4 电子衍射及结构分析 电子衍射与X射线衍射的基本原理上完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与射线衍射相比的突出特点为： ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来； ② 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。 1．电子衍射基本公式 Rd=λL =K 2．有效相机常数K的标定 3．单晶衍射花样的分析 第五节 TEM的典型应用及其它功能简介 一、TEM的典型应用 1.形貌观察 晶粒(颗粒)形状，形态，大小，分布等 2.晶体缺陷分析 线缺陷：位错（刃型位错和螺型位错） 面缺陷：层错 体缺陷：包裹体 表面、界面（晶界、粒界）等 3.组织观察 晶粒分布、相互之间的关系，杂质相的分布、与主晶相的关系等 4.晶体结构分析、物相鉴定（电子衍射） 5.晶体取向分析（电子衍射） 偏离参量s对位错线像宽的影响 （a）明场像，s?0；（b）明场像，s略大于零； （c）g/3g弱束暗场像 倾斜于样品膜的位错 （a）锯齿形位错线像，偏离参量s≈0 （b）略增大偏离参量后的位错线像 位错Burgers矢量的测定 （a）近似似相互垂直排列的位错构成的位错网，明场像 （b） ，暗场像 （c） ，暗场像 （d） ，暗场像 （e） ，暗场像 二、 TEM的其它功能简介 原位观察，会聚束衍射分析，高分辨电子显微术。 1．原位观察 利用相应的样品台，在TEM中可进行原位实验(in situ experiments)。 如：利用加热台加热样品观察其相变过程 利用应变台拉伸样品观察其形变和断裂过程 250℃加热时Ge/Ag/Ge层反应前端的高分辨原位观察 （a）~（d）每两幅照片间的时间间隔为8s TiAl合金?相中孪生过程的原位