仪器分析习题-完整篇资料.doc

第十一章 光学分析概论 一、内容提要 根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法，统称为光学分析法。 电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光子流，具有波粒二象性。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁辐射与物质的相互作用是普遍发生的复杂的物理现象。 由于各区电磁辐射能量不同，与物质相互作用遵循的机制不同，因此所产生的物理现象亦不同，由此可建立各种不同的光学分析方法。 二、习题 （一）判断题 （ ）1．从本质上而言，质谱应属于波谱范畴。 （ ）2．化合物的可见-紫外吸收光谱，主要是由分子中价电子的跃迁而产生。 （二）单选题 1．属于非光谱分析法的是（ ） A．UV B．IR C．X-ray D．AAS E．NMR 2．属于光谱分析法的是（ ） A．比浊法 B折射法 C旋光法 D红外吸收法 EA．UV B．IR C．AAS D．MS E．X-ray 2．属于非光谱分析法的是（ ） A．UV B．IR C．X-ray D．CD E．AES （四）名词解释 1．吸收光谱法 2．发射光谱法 三、参考答案 （一）判断题 1．× 2．√ （二）单选题 1．C 2．D （三）多选题 1．ABC 2．CD （四）名词解释 略 第十二、三章 紫外-可见分光光度法 一、内容提要 吸收光谱中有两个重要的参数，即透光率与吸收度。 光吸收定律（Lambert-Beer定律），是分光光度法定量分析的理论基础。它的物理意义为：在一定条件下，溶液的吸收度与吸光物质的浓度、液层厚度的乘积成正比。其数学表达式为：A=KCl。 式中的K为吸收系数是吸光物质的特征常数，可作为吸收物质定性分析的依据和定量分析灵敏度的估量。 吸收系数因溶液浓度单位不同，有两种表达方式：摩尔吸收系数，用ε表示，单位为L·mol－1·cm－1；百分吸收系数，用表示，单位为100mL·g－1·cm－1。 光度法的误差，来源于一些引起偏离Beer定律的化学因素、光学因素及分光光度计的测量误差。为减小误差，应使测量条件严格符合光吸收定律，并选择合适的参比溶液，控制吸收度读数范围在0.2~0.7之间。 无色或浅色物质的分析常需要用显色剂进行显色，显色反应条件的选择包括用量、酸度、温度、及显色时间等。 紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示系统五部分组成。 近紫外区（200-400nm）的吸收光谱法已适用于药物的定量测定、定性鉴别及结构分析中。在紫外吸收光谱中，吸收峰的位置及强度与化合物的结构有着密切的关系。此外，所用溶剂的极性、pH值等对吸收光谱有显著影响。化合物的结构不同跃迁类型也不同，因而有不同的吸收带。 紫外-可见分光光度常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、差示光度分析法，对于多组分混合物的含量测定，还有双波长法等。 本章重点是电子跃迁的类型、吸收带和定量分析方法的计算方法。本章难点是影响紫外吸收光谱的因素。 二、习题 （一）判断题 （ ）1．光度分析中，选择测定波长的原则是：“吸收最大，干扰最小”。 （ ）2．Lambert-Beer定律是物质吸光的定量依据，它仅适用于单色光。因此，在光度分析中，所选用的单色光纯度愈高愈好。 （ ）3．用标准曲线法绘制A-C曲线，从曲线上查出样品溶液中被测组分的浓度比用线性回归方程，从方程中计算样品中被测组分的浓度更准确更客观。 （ ）4．产物与显色剂的最大吸收波长的差别在60nm以上时，才能选用该显色剂。 （ ）5．化合物的可见—紫外吸收光谱，主要是由分子中价电子的跃迁而产生。 （ ）6．饱和烃化合物的σ→σ*跃迁出现于远紫外区。 （ ）7．物质的紫外吸收光谱基本上是反映分子中发色团及助色团的特点，而不是整个分子的特性。 （ ）8．紫外光谱的谱带较宽，原因是其为电子光谱，包含分子的转动与振动能级的跃迁。 （ ）9．试剂空白就是与显色反应同样的条件取同样的试样溶液，不加显色剂所制备的溶液。 （二）单选题 1．符合Beer定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰（ ） A．波长位置向长波方向移动，峰高值增加 B．波长位置向短波方向移动，峰高值降低 C．波长位置不移动，但峰高值降低 D．波长位置不移动，但峰高值增加 E．峰位、峰高均无变化 2．有两个完全相同的1cm厚度的比色皿，分别盛有甲、乙两种不同浓度同一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸收度分别