实验室基本操作与技巧！.pptVIP

普遍性 稳定性 组成一定 可溶性 控制溶液酸度选择滴定 —酸效应 由于酸度的影响，使EDTA参加主反应的能力下降，这种现象称为酸效应。在配位滴定中主要考虑的副反应是酸效应。 —酸效应曲线 利用掩蔽剂提高配位滴定的选择性 酸效应曲线 从曲线上可以找出单独滴定各种金属离子时所允许的最高酸度（最低PH）。 从曲线上可以看出在一定的PH范围内对待测离子的干扰情况。 判断通过控制溶液酸度对几种金属离子连续滴定的可能性。 配位滴定最低PH的确定 配位滴定最高PH的确定 控制的酸度条件要与金属指示剂使用的PH条件一致。 金属指示剂的作用原理 金属指示剂是一种有机配位剂，与被测金属离子配位前后具有不同颜色。 利用配位滴定终点前后，溶液中被测金属离子浓度的突变造成的指示剂两种存在形式（游离和配位）颜色的不同，指示滴定终点的到达。 例如：铬黑T在滴定镁离子时。 例如： 铬黑T(EBT) 滴定前，Mg2+溶液（pH=9～10）中加入铬黑T后，溶液呈酒红色，发生如下反应： 铬黑T（蓝色）+ Mg2+ Mg-铬黑T（酒红色） Mg-铬黑T（酒红色）+ EDTA Mg-EDTA + 铬黑T（蓝色） 滴定终点时，滴定剂EDTA夺取Mg-铬黑T中的Mg2+， 使铬黑T游离出来，溶液呈蓝色，反应如下： 在选定滴定的PH条件下，指示剂本身的颜色与形成配合物的颜色有显著差别，使终点时变色敏锐。 指示剂-金属配合物的稳定性要适当 。 不能太大：应能够被滴定剂置换出来 不能太小：否则未到终点时游离出来，终点提前 金属指示剂配合物要易溶于水 。 指示剂的封闭现象 指示剂与金属离子生成了稳定的配合物而不能被滴定剂置换出来。 指示剂的僵化现象 如果指示剂与金属离子生成的配合物不溶于水、生成胶体或沉淀，在滴定时，指示剂与滴定剂的置换作用进行的缓慢而使终点拖后边长现象。 金属指示剂本身是弱酸、弱碱，受溶液pH值影响，使用时应注意其适用的pH范围，如铬黑T为三元弱酸在不同pH时的颜色变化： H2In- HIn-2 In-3 pH6 8~11 12 红色 蓝色 橙色 只有在pH=8～11时滴定，终点颜色变化才显著。 标准溶液的配置方法 —直接法 —间接法 标准溶液的保存 —注意事项 —常用标准溶液的保存期限 标准溶液 保存期限（月) 名称 分子式 浓度（N） 各种酸标液 — 各种浓度 3 氢氧化钠 NaOH 各种浓度 2 氢氧化钾乙醇液 KOH 0.1与0.5 0.25 硝酸银 AgNO3 0.1 3 硫氰酸铵 NH4SCN 0.1 3 高锰酸钾 KMnO4 0.1 2 高锰酸钾 KMnO4 0.05 1 溴酸钾 KBrO3 0.1 3 碘液 I2 0.1 1 硫代硫酸钠 Na2S2O3 0.1 3 硫代硫酸钠 Na2S2O3 0.05 2 硫酸亚铁 FeSO4 0.1 3 硫酸亚铁 FeSO4 0.05 3 亚砷酸钠 Na3AsO3 0.1 1 亚硝酸钠 NaNO2 0.1 0.5 EDTA Na2H2Y 各种浓度 3 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可）。 滴定时，左手不能离开活塞任其自流 。 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化 。 滴定速度。 每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。 滴定结束后滴定管的处理 。 基本原理 吸光光度法对显色反应的要求 显色反应的条件及影响因素 吸光光度法在具体测定时应注意的事项 物质对光的选择性吸收 光吸收的基本定律： 朗伯—比尔定律 选择性好 灵敏度高 稳定性好 色差大 一般要求显色剂的最大吸收波长与有色化合物最大吸收波长之差应大于60nm。 显色反应条件应容易控制 显色剂的用量 溶液的酸度 显色温度 显色时间 溶剂的影响 干扰物质的影响及其消除 吸光光度计的使用方面 标准曲线方面 吸光光度法测定时 防震 防腐蚀 防光 防潮 散热 标准曲线可否多次使用。 标准曲线的制作