环己烷乙醇气液平衡相图的绘制实验设计方案2.docVIP

环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制 一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。 2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 4. 掌握用沸点仪测沸点的方法 二．实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。 恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。 （2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。 （3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。 图1 二组分真实液态混合物气－液平衡相图（T－x） 对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。 本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。 本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。 三．仪器与试剂 仪器 数量 仪器 数量 沸点仪 1 阿贝折射仪 1 调压变压器 1 滴管 10ml量筒 1 试管 移液管 1 擦镜纸 若干 超级恒温水浴 1 容量瓶 6 环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液，各种组成的环己烷－乙醇混和溶液。 阿贝折射仪 1.原理 当一束单色光从各向同性的介质1中进入各向同性的介质2时，如果光线传播方向不垂直于二介质的界面，则会发生折射现象。见图。在温度、压力和光的波长一定的条件下，若入射角和折射分别为θ1和θ2，光在介质1和介质2中的传播速度分别为v1和v2，根据斯内尔（Snell）定律，可有下列关系式： 式中n1,2,称为介质2对介质1的折射率。若介质1为真空，则n称为绝对折射率；即： 式中，v真为光在真空中的传播速度，v介为光在介质中的传播速度。 折射率不仅随物质不同而不同，而且还与光的波长、介质中的温度有关。光的波长通常选用589nm（纳米线D）。一般将波长标在折射率n的右下角，温度标在右上角，即ntD。应该指出压力对折射率亦有影响，对大多数液体试样，压力影响约为３×10﹣10/Pa,固体试样就更小，因此只有在精密测量中才予以校正。 由（1）式可知，当n1,21时，入射角θ1必大于折射角，即光线由第一种介质进入第二种介质时必折回法线。在相同条件下，由于N1,2是常数，故当θ1增大时，θ2亦相应增大，当θ1=90°时，对应折射角θc称为临界折射角。见图。显然，对于入射角为0~90°的入射光线，折射后都相应落在临界折射角θc之内称为亮区，而θc之外则称为暗区，这时若在M处置一目镜，则镜上将出现半明半暗的图像。 根据（1）和（2）式，则有 　 式中n1、n2分别为介质1和介质2的绝对折射率。 若介质1为试样，介质2为玻璃棱镜，且棱镜的折射率为意已知，由（3）式可见，只要测得θc即可求出试样折射率。阿贝折射仪就是根据这个原理而设计的。 2.结构 右图是阿贝折射仪的外形图，右下图是光的行程图。它的核心部分是由两块在折射率为1.75的玻璃棱镜组成的棱镜组。下边一块是辅助棱镜8（P1）,其斜面是磨砂的。上面一块的是测量棱镜10的（P2）,其斜面这是高度抛光的。两块棱镜之间留有微小缝隙（约0.1~0.15mm），其中可以铺展一层待测液体试样。入射光线经反射镜6反射至辅助棱镜8后，在其磨砂斜面上发生漫射，所产生的漫射光线透过是试样液层，在试样与测量棱镜的界面上发生折射，所有折射光线的折射角都落在临界折射角θc之内。具有临界折射的光线射出棱镜P2经阿密西（Amici）棱镜（A1、A2）消除色散，在经聚焦自己后射于目镜上，此时，若目镜的位置适当，则在目镜中可看