第七章 钢铁课件.pptVIP

4.4.2　光度法 4.4.2.1 硫氰酸盐直接光度法 　　在有还原剂存在的酸性溶液中，钼与硫氰酸盐形成橙红色络合物，在470nm处测定其吸光度。钒对测定有干扰，1%钒相当于0.01%钼，可在计算时减去。 　　硫氰酸盐显色剂：硫酸钛溶液［20mL15%硫酸钛＋320mL(1+1)H2SO4］－10%硫氰酸钠－10%氯化亚锡溶液－水等体积混合而成。 4.4.2.2 硫氰酸盐-罗丹明B光度法 　　P193-194　　 4.5 钨的测定 　　钨的测定有重量法、滴定法和光度法。 4.5.1　重量法　P194-195 　　样品用盐硝混酸处理并蒸发，再加盐酸可形成钨酸沉淀，过滤、洗涤、灼烧分解成称重。 　　如加入盐酸硅宁，沉淀更完全，灼烧后同样为WO3。 　　试样分解后也可用8-羟基喹啉沉淀钨，沉淀经过滤、洗涤、烘干后称重。共存的铁、锰、钴、镍、铬等在草酸介质中加氯化钠和氢氧化钠分离，钼用盐酸羟胺还原后加EDTA掩蔽。 　　　 4.5.2　络合滴定法　P195 　　间接滴定法，选择性不高，故很少用。 4.5.3　光度法　195-196 　　有硫氰酸盐直接光度法、二硫酚萃取光度法和对苯二酚直接光度法等，广泛使用的是后者。 　　硫氰酸盐直接光度法简便快速，但钒、铌有干扰，且基体铁会消耗大量显色剂。 　　二硫酚萃取光度法选择性高，能连续测定钨和钼，但操作繁琐。 　　对苯二酚直接光度法操作简便、快速，测定范围宽，但灵敏度较低。　　 　　　 4.6 钴的测定 　　钴的测定有滴定法和光度法。滴定法可以用络合滴定，也可以用电位滴定；光度法主要用5-Cl-PADAB光度法。 4.6.1　滴定法　P196 　　络合滴定法干扰元素多，且滴定终点较难判断。 　　电位滴定法是在含有硫酸铵的氨性溶液中，用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)。该法能较好地确定滴定终点，是测定常量钴的常用方法。 4.6.2　5-Cl-PADAB光度法 　　P197　　 4.7 铌的测定 　　铌的测定用光度法，主要有酸性铬蓝K光度法、氯代磺酚C直接光度法、二甲酚橙光度法等，其中应用最多的是二甲酚橙光度法。 　　试样用含氢氟酸的混酸溶液分解，加Al3+掩蔽过量的F-，用抗坏血酸还原Fe(Ⅲ )，二甲酚橙与铌作用生成桔红色络合物，在波长520nm处测定吸光度。 　　 P198　　 二甲酚橙 4.8 硼的测定 　　硼的测定有滴定法和光度法。 4.8.1　滴定法　P199-200 　　加甘油、甘露醇等多羟基化合物与硼酸作用，酸性增大，再用碱标准溶液滴定。 4.8.2　光度法　　P200-201 　　主要用亚甲基蓝-二氯乙烷萃取光度法。 　　硼酸与氢氟酸生成氟硼络合物，再与亚甲基蓝作用生成蓝色络合物，用二氯乙烷萃取，在波长660nm处测定吸光度。　　 第七章　钢铁分析 1 概述 2 钢铁试样的采集、制备和分解 3 钢铁五大元素分析 4 合金元素分析 1 概述 　　黑色金属材料：铁、铬、锰及其合金 　　有色金属材料 　　钢铁：铁、碳合金 　　化学成分：主要元素　铁 　　　　　　　五大元素　碳、硅、锰、磷、硫 　　　　　　　合金元素 　　　　　　　杂质元素 生铁 C 2.5～4% Mn 0.5～6% Si 0.5～3% S 、P（少量） 　　炼钢生铁(白口铁) ：含硅低而含硫高，多用于炼钢；碳以游离态存在。 　　铸造生铁(灰口铁)：含硅高而含硫低，多用于铸造；碳以化合态存在。 1.1 钢铁的分类 1.1.1　生铁 　　粗制铁 1.1.2　铁合金 　　特种生铁：脱氧剂、合金元素添加剂 　　分为硅铁、锰铁、铬铁、钼铁、钨铁、铌铁、钛铁、硅锰合金、稀土合金等。用量最大的是硅铁、锰铁和铬铁。 1.1.3　铸铁 　　铸铁也是含碳量2%的铁碳合金。 　　按化学成分：普通铸铁、合金铸铁 　　按断口颜色：灰口铸铁、白口铸铁、麻口铸铁 　　按组织和性能：普通灰口铁、可锻铸铁、球墨铸铁、特殊性能铸铁、… 1.1.4　钢 　　钢是含碳量低于2%的铁碳合金，其成分除铁碳外，还有硅、锰、硫、磷等杂质元素，合金钢中还有其他的合金元素。一般工业钢中含碳量不超过1.4%。 　　按化学成分，钢铁材料分为碳素钢和合金钢两种。 碳素钢： 工业纯铁（含碳量≤0.04%） 　　 低碳钢 （含碳量≤0.25%）  　　 中碳钢 （含碳量=0.25～0.60%） 　　 高碳钢 （含碳量＞0.60%） 合金钢： 低合金钢 （合金元素≤5%） 　　 中合金钢 （合金元素=5%～10%） 　　 高合金钢 （合金元素