AMB602气相色谱法测定苯酚中的杂质.doc

AM-B-602气相色谱法测定苯酚中的杂质 1、范围 本标准规定了气相色谱法测定苯酚样品中的杂质，然而本方法不能够测定邻-甲酚，因此，如果需要的话用AM-B-106B方法测定邻-甲酚 。 2、方法概述 由内标法通过气相色谱仪，测定苯酚样品中的杂质。 3、仪器 1）带有色谱工作站的气相色谱仪 检测器：FID 最小性测量 ：＜5pg碳/s,氮气载气 线性范围 ：＞106 2）色谱柱 ：熔融石英的毛细管 15m(L)×0.53mm(ID) ×3.0μm(膜厚) 固定相 ：聚乙烯乙二醇 20M 极性 ：极性 PEG 最高温度 ：220℃ 3）微量注射器 ：10μL、50μL 4）恒温箱：操作能力60±5℃ 5）分析天平 ：准确至0.1mg 6）螺纹口瓶 ：10和20mL 7）烧杯 ：20和50mL 8）移液管 ：1和10mL 4、试剂 1）乙酰甲醇 ：分析纯 2）丙酮 ：分析纯 3）乙酰苯 ：分析纯 4）a-甲基苯乙烯 ：分析纯 5）甲苯 ：分析纯 6）2.3-苯并呋喃 ：分析纯 7）异丙苯 ：分析纯 8）四甲苯 ：分析纯 9）苯基醋酸盐 ：分析纯 10）二甲基苯甲醇 ：分析纯 11)甲基异丁基酮 :分析纯 12）苯酚 ：高纯度合成苯酚将被使用，在用之前，苯酚应该在指定方法下通过气相色谱仪测定，确定不存在杂质。 13）邻-甲酚 　：分析纯 14）间-甲酚 　 ：分析纯 15）对-甲酚 　 ：分析纯 16）氦 ：≥99.99% 17）氢气 ：≥99.99% 18）空气 5、仪器参数 1）柱温 　：以10℃/mm的速度从50℃升温到200℃后，维持温度在200℃ 2）进样温度 ：220 ℃ 3）检测器温度 ：300℃（FID） 4）载气 ：氦 12mL/min 5）分流比 　：1/5 6）进样量 　 ：0.4μL 6、以内标物质（四甲基苯）为基准测定校正因子 1）配制高含量标准（%） 在恒温箱里熔化近20g的高纯度合成苯酚，在恒温箱里加热10mL的移液管，移液管移取5g的熔化酚到10mL的螺纹口瓶，盖好瓶盖，冷却后，称量，精确到0.1mg； 按下表加入规定量的化合物到螺纹口瓶里，　称取每个被加入化合物的重量，精确到0.1mg，表如下： 化合物 重量（mg） 四甲基苯 50 乙酰甲醇 150 丙酮 40 甲苯 40 a-甲基乙烯 50 2，3-苯呋喃 100 乙酰苯 50 异丙基苯 50 苯基醋酸盐 100 二四基苯基甲醇 100 甲基异丁基酮50 邻-甲酚 　50 间-甲酚 50 对-甲酚 50 （注意：将配制的高含量标准储备液储存在冰柜里。） 2）配制低含量(ppm)标准 在恒温箱里加热标准高含量和50μL的微量注射器，（注：熔化温度不能超过60℃） 用50μL已加热的微量注射器将高含量标准溶液25μL注入到一个10mL 的螺纹口瓶中，称量精确到0.1mg，加入近似4g的已熔高含量合成苯酚，冷却混合物并称取苯酚，精确到0.1mg; 用下列等式计算每组分的含量。 Ci=[(Wi+Wm)/(Wt×(Wm+Wp))] ×106 式中 Ci ：组分的含量 Wi ：根据6.1节配制的组分的重量 Wt ：根据6.1节配制的组分(i)的总重量（g） Wm ：根据6.2节配制的标准高含量的重量（g） Wp ：根据6.2节配制的高纯度合成酚的重量（g） （注：将配制的标准低含量储存在冰柜里） 3）以内标（四甲基苯）作为测定校正因子 在恒温箱里加热低含量(ppm)标准，和10μL微量注射器，气相色谱在第5节指定条件下测定低含量(ppm)标准； 用下列等式计算，以四甲基苯测定的每个组分的校正因子： Fi=（Ci×Ad）/(Cd×Ai) 式中 Fi ：以四甲基苯为基准测定的组分的校正因子 Ci ：组分（i）的含量（wt.ppm） Cd ：四甲基苯的含量 （wt.ppm） Ai ：组分（i）的峰面积 Ad ：四甲基苯的峰面积 7、内标物质（1%四甲基苯）的配制 称取近似0.1g的四甲基苯（精确到0.1mg）加入到20mL的螺纹口瓶中，加入近似10g已溶的高纯度苯酚于瓶中，待苯酚冷却后，称重（精确到0.1mg），用下式计算四甲基苯的含量； D=[WD/（WD+WP）] ×100 式中： D ：内标中四甲基苯的含量（wt%） WD ：四甲基苯的重量（g） WP ：高纯度的合成苯酚的重