金属有机框架MIL-100(Cr)和MIL-101(Cr)负载磷钨酸催化合成双酚F.pdfVIP

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第 66 卷 第 2 期 化 工 学 报 Vol.66 No.2 2015 年 2 月 CIESC Journal February 2015 金属有机框架MIL-100 (Cr)和MIL-101 (Cr)负载 磷钨酸催化合成双酚F 严家其,谈瑛,李勇飞,吴志民,陈蒙,潘浪胜,刘跃进 (湘潭大学化工学院,湖南湘潭 411105 ) 摘要:采用两种具有相同拓扑结构而孔道不同的金属有机框架 MIL-100(Cr)和 MIL-101(Cr)负载磷钨酸(PTA),通 过 XRD 、BET 、FT-IR 、TEM 和 ICP 的对比测试分析,对它们负载磷钨酸前后及其不同负载量情况下的各种物化 性质进行表征,并用于催化苯酚、甲醛合成双酚 F 。实验结果表明,在相同的 W/Cr 投料摩尔比下,MIL-100(Cr) 的磷钨酸负载量大于 MIL-101(Cr) 的磷钨酸负载量;当 MIL-100(Cr) 负载磷钨酸的 W/Cr 摩尔比为 0.40 时(磷钨 酸负载量 16.47%),其催化活性最好,双酚F 收率和选择性分别达 93.18%和 96.11%,反应 0.5 h 双酚 F 4,4′-位异 构体比例高达 74.24%,催化剂重复使用 6 次仍保持较高催化活性。 关键词:金属有机框架;载体;磷钨酸;催化(作用);双酚F ;合成 DOI :10.11949/j.issn.0438-1157 中图分类号:TQ 243.2 ;TQ 426.91 文献标志码:A 文章编号:0438—1157 (2015 )02—0576—08 Synthesis of bisphenol F catalyzed by phosphotungstic acid encapsulated in metal-organic frameworks MIL-100 (Cr) and MIL-101 (Cr) YAN Jiaqi, TAN Ying, LI Yongfei, WU Zhimin, CHEN Meng, PAN Langsheng, LIU Yuejin (School of Chemical Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, Hunan, China) Abstract: Hydroxyalkylation of phenol and aqueous formaldehyde to bisphenol F catalyzed by Keggin phosphotungstic acid (PTA) encapsulated in two types of metal-organic frameworks of zeo-type cubic structure MIL-100(Cr) and MIL-101(Cr) was performed. PTA@MIL-100(Cr)(β) and PTA@MIL-101(Cr)(β) catalysts with the same β (molar ratio of W/Cr) value were prepared and characterized with XRD, BET, FT-IR, TEM and ICP. MIL-100(Cr) was better than MIL-101(Cr) in loading phosphotungstic acid. PTA@MIL-100(Cr)(0.4) with PTA loading of 16.47% obtained its highest catalyt

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