ICP电感耦合使用详解.ppt

等离子发射光谱仪 化学化工学院 荆俊杰 一、原子发射光谱（AES）分析的含义 原子由激发态回到基态（或跃迁到较低能级）时，若此以光的形式放出能量，就得到了发射光谱。利用物质在被外能激发后所产生的原子发射光谱来进行分析的方法。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能级的能量差。 二、 原子发射光谱分析的用途 三、原子发射光谱分析的特点： 1．相当高的灵敏度 2．有较好的选择性 3．准确度较高 4．能同时测定多种元素，分析速度快。 5．用样量少 ICP的分析性能： （1）检出限低（10-9~10-11g/L）； （2）稳定性好，精密度、准确度高 （0.5%~2%)； （3）线性范围极宽4~5个数量级。 （4）自吸效应、基体效应小； （5）选择合适的观测高度光谱背景小。 ICP局限性： 对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维持费用较高（耗用大量Ar气）。 四、 原子发射光谱分析仪器 1、光源(Light source)： 光源是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱。 目前常用的光源有高温火焰、直流电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电火花(electric spark)及电感耦合高频等离子体（ICP）。 等离子体光源 等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体，由电子、离子、原子和分子所组成，其中电子数目和离子数目基本相等，整体呈现中性。 最常用的等离子体光源是直流等离子焰（DCP）、感耦高频等离子炬（ICP）、容耦微波等离子炬（CMP）和微波诱导等离子体（MIP）等。 最常见的是感耦高频等离子炬（inductive coupled high frequency plasma, ICP)： 感耦高频等离子炬用电感耦合传递功率，是应用较广的一种等离子光源。感耦高频等离子炬的装置，由高频发生器、进样系统（包括供气系统）和等离子炬管三部分组成。在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管的内外形成强烈的振荡磁场，在高频（约40兆赫）时形成的等离子炬，其形状似圆环，试样微粒可以沿着等离子炬，轴心通过，对试样的蒸发激发极为有利。这种具有中心通道的等离子炬，正是发射光谱分析的优良的激发光源。 炬 管 整体式炬管 持久的准直性 对有机物的高稳定性 国产化炬管，低运转费用 等离子体的结构示意图 等离子火焰实物图 2、光学系统和检测器 构成：狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜、CCD。 五、ICP-OES的介绍 世界上唯一检测器象素超百万的全谱直读式ICP-OES ICP-OES能分析的元素 CCD检测器－ VistaChip 背景校正功能 水平炬管的设计和比较 雾化室 Sturman-Masters雾化室 稳固的结构 抗干扰性能高 易于清洗 快速更换雾化器 冷却玻璃雾化室 改进挥发性有机溶剂(如汽油)的检测性能 降低分析结果的漂移 友好的工作界面 灵活的谱线选择 六、定量分析 ICP光谱定量分析的基础是基于光谱线强度和元素的浓度的关系，通常利用经验公式，也称罗马金公式：I=Acb 式中b为自发吸收系数；I是谱线强度；c是元素含量；A是发射系数。当元素含量很低时谱线自吸收很小，这时b=1，则I=Ac。 七、仪器使用流程 1、冷开机（从关闭状态下开机） （1）开计算机、显示器和打印机，进入操作系统。 （2）开氩气、氮气气源阀，检查并调节减压阀于0.5MPa 左右。（吹扫光路） （3）开仪器前部系统电源开关（预热至35℃） （4）打开冷却循环水， （5）将仪器后部高压电源开关打开（向上） （6）打开排风系统开关。 2、运行软件 运行 ICPExpert? ,进入 Vista MPX 仪器控制软件。 3、进入Worksheet(工作表格)： （1）测定方法：选择测量元素、优化条件参数 （2）编辑方法。 （3）进入顺序页面：设置顺序参数 （4）标准系列及样品的分析测量 4、关机 （1）清洗进样雾化室数分钟。 （2）单击将等离子体熄灭。 （3）将仪器前部系统电源开关关闭。 （4）将仪器后部高压电源开关关闭（向下）。 （5）关闭循环水。 （6）关闭气源。 （7）将泵管从蠕动泵上放松。 （8）退出 Vista 软件。关闭计算机、打印机等。 八、仪器使用注意事项 1、循环水温度控制：冬天20℃，夏天25℃。 2、如测有机溶剂样品，需接加氧装置。 3、含HF试样测定时，要更换耐HF雾化器，耐HF炬