仪器分析实验习题及参考答案.doc

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去?????????? 的保留时间 。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是??????????????????????? 3、在气相色谱中，常以????????? 和??????????? 来评价色谱柱效能，有时也用? ???????? ???????? 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为????????? 型和????????? 型两种，前者的色谱图为? 曲线，后者的色谱图为???????? 曲线。 5、高效液相色谱是以???? ??????为流动相，一般叫做???????? ，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的??????? 和??????????? 之比叫阻滞因子，用?????? 符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示?????? ?。由于比移值Rf重现性较差，通常用?????? 做对照。他表示??????? 与?????? 移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是??????? 、????????? 以达到减少谱带变宽的目的。 ? 二、选择题 ? 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差，??? B. 温度差，??? C. 吸光度，??? D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低，?? B. 熔点高低，? C. 相似相溶，? D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度；??? B. 分配系数；? C．保留值；? D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；? ?B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；???? D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（??? ） ? A. 改变固定相的种类??????????????? B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温??????????????? D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化，?? B. 变宽，????? C. 变窄，????? D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_? ____? A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（???? ） A 色谱柱的理论塔板数少? B 色谱柱的选择性差?? C 色谱柱的分辨率底? D 色谱柱的分配比小? E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（???? ） A 0.56??? B 0.49??? C 0.45?? D 0.25?? E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（??? ）。 A? 填料的粒度?? B? 载气得流速??? C 填料粒度的均匀程度?? D 组分在流动相中的扩散系数??? E 色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： ?? 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽? 25s。 求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ ? 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算： （1）?????? 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B， （2）???????? A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延