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耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室 温度校正 适用仪器：DSC，DTA，TG... 多点拟合法 测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线（△T～T） 。 灵敏度校正 适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用） 多点拟合法（热焓校正） 测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热焓mW*s/mg作比较，得到温度校正曲线（μV/mW～T）。 比热法（热流校正） 使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）与Cp *HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线： 1. 从FILE中选择NEW。选择测量模式为“SAMPLE”，输入样品重量。要求称重精确度不低于0.01mg。测量气氛为高纯氮（氩）气。 二、比热法灵敏度校正 1. 空坩埚进行基线测试，使用常规的升温速率与气体设置，温度范围须尽量覆盖仪器日常使用范围。 2. “样品+修正”模式测试，在样品坩埚内放入一定质量的比热标样（一般为Sapphire）。 注：注意事项与一般比热测试相同。测量编辑过程中温度校正文件请选现在使用的校正文件，灵敏度校正文件可选空校正文件senszero.exx。 3. 将测试得到的标样曲线载入分析窗口，切换为温度坐标，选中曲线，适当平滑，从菜单中点取“附加功能”--灵敏度校正--从比热 5. 在出现的“灵敏度计算”对话框中删除第一个数据点，随后点击“计算”，“确定”退出对话框 6. 点击“保存”按钮，将计算结果保存为灵敏度校正文件。 校正注意事项： 性能相差较大的不同坩埚类型建议分别做校正 密度相差较大的不同气氛建议分别做校正 升温速率建议使用日常实验最常用的速率 某些金属标样存在氧化，需在保护气氛下测量 根据仪器使用频率，在传感器无污染的情况下建议每半年至一年校正一次 在仪器状态发生较明显变化（如受了较严重污染）的情况下建议使用标样进行验证测试，确认是否需要重新校正。 * Ref.No. Page No 仪器校正 温度校正 热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离 坩埚导热性能 气氛的导热性能 热电偶的老化程度 其偏离程度取决于： 只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正 灵敏度校正 参比热电偶与样品热电偶之间的信号差 仪器 μV*s/mg mW*s/mg J/g 实际物理意义上的热效应（热焓） 灵敏度校正：灵敏度系数μV/mW 校正方法：多点拟合法、比热法 只有多点拟合法才能实现准确的灵敏度校正 比热法适用范围：金属炉体（Pt, PtRh, Ag等，不适用于SiC炉体） 不透明坩埚（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩埚） 仪器校正实验部分 一、多点拟合法温度与灵敏度校正 2. 按“CONTINUE”，进入下一步，选择温度校正文件。 选择“TCALZERO.TMX”（空的温度校正文件） 测试部分 3. 按“OPEN”，进入下一步，选择灵敏度校正文件。 选择“SENSZERO.EXX”（空的灵敏度校正文件） 测试部分 4. 按“OPEN”，进入下一步。编辑升温程序。 一般可以快速升温（20K/min）到熔点以下80℃，再以10K/min升到熔点以上30℃即可结束实验。温度过高可能会破坏样品。 测试部分 5．按“CONTINUE”，进入下一步。定义所测量实验的文件名。 (保存实验结果的路径以及文件夹用户可以自己定义或添加。) 测试部分 6. 按“SAVE”，进入准备测量界面。按“START”，开始测量。 测试部分 同一个样品一般建议测量3次，取后两次的平均值。 记录： 熔点— Onset温度 （如：157.0℃） 热焓— Area （如：124.8uVs/mg） 一般可以快速升温（20K/min）到熔点以下80℃，再以10K/min升到熔点以上30℃即可结束实验。温度过高可能会破坏样品。 低温DSC一般选用Hg，In，Sn, Bi，Zn等标样 高温DSC一般选用In，Sn, Bi，Zn，Al，Au 等标样 测试部分 1. 实验结束以后，进入分析程序“PROTEUS ANALYSIS“， 打开以上所测实验文件，分析其熔点及熔融面积。 分析部分 2. 编辑温度校正文件：在“PROTEUS ANALYSIS”分析程序中打开“EXTRAS”（附加功能）中的温度校正选项“Calib.temperature”, 选择你需要校正的仪器类型。 分析部分 3. 在‘FILE’中选择“New”，点击OK”进入下一步。 分析部分 分