环境污染控制与监测大实验第四次-2013.docVIP

实验一 固体废物样品中的水分含量分析 一实验目的掌握含水率的计算方法。 二原理 固体废弃物样品在105士2℃烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量。 三仪器、设备 分析天平万分之一；小型电热恒温烘箱；干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）。 四实验步骤 五结果表达 水分（干基）% = 式中：m0—烘干空铝盒的质量，g； m1—烘干前铝盒及土样质量，g； m2—烘干后铝盒及土样质量，g。 实验二 挥发性有机物含量的测定 一目的 掌握挥发性有机物含量的测定原理；掌握马弗炉的使用原理。 二原理 固体废物中的有机质可视为600℃高温灼烧失重。 三仪器 马弗炉；30mL瓷坩埚；分析天平（万分之一天平）。 四操作步骤 取2.0g左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２）。将坩埚放入马弗炉中升温至600℃，恒温6-8后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重，再将坩埚重新放入马弗炉中同样温度下灼烧10min，同样冷却称重，直到恒重。 五结果表达 有机质的含量C (%) = 式中：－坩埚和烘干样品的质量，ｇ； 　　　m2－灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ； 　　　－称样量，ｇ。实验二钼锑抗钼锑钼锑抗三仪器 细口三角瓶（100mL），容量瓶（100mL两只），胶头滴管，石棉网，移液管（1mL，5mL，25mL），量筒，分析天平（万分之一），电热板、分光光度计，凯氏定氮仪，火焰光度计。 浓硫酸、高氯酸、钼锑抗显色液，二硝基酚指示剂，NaOH溶液、稀硫酸溶液、盐酸标准溶液（0.5mol/L）。 【溶液配制】 (1) 2 g/L 2,4一二硝基酚(或2,6一二硝基酚)指示剂：溶解0.20 g 2,4一二硝基酚于100 mL水中。 (2) 5 mol/L硫酸溶液：量取250 mL浓硫酸，缓缓加人750 mL水中，用水定容至1L。 (3) 2 mol/L, 氢氧化钠溶液：80.0g氢氧化钠溶于水，用水定容到1L。 (4) 0.5m ol/L硫酸溶液：吸取28.0 m L浓硫酸，缓缓注人于水中，并用水定容至1L 。 (5) 钼锑贮存液：53m L浓硫酸(分析纯，密度1.8 4g /mL)，缓慢地倒人约400m L水中，搅拌，冷却。另取10g钼酸铵，溶解于约60℃的300 mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒人，再加人100mL 5g /L 酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至1 L,10 g/L铝酸钱,2.75 mot/I硫酸。 (6) 钼锑抗显色剂：1. 50 g抗坏血酸(左旋)溶于100 mL铝锑贮存液中。此液须随配随用。 (7) 5 mg/L磷(P)标准溶液：0. 439 4 g在50C烘干的磷酸二氢钾，加100 mL水，加5 mL浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100 pg/mL磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10 mL于200 mL容量瓶中，加水至标度，浓度为5mg/L磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。 (8)钾标准溶液：0.1907g氯化钾(KCl，分析纯，在105C烘2 h)溶于水中，定容至1L，即为100mg/L钾标准溶液，存于塑料瓶中。 (9)甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.099 g溴甲酚绿及0. 066 g甲基红于玛瑙研钵中研细，溶解于100m L乙醇中，该指示剂贮存期不超过2个月。 (10)20 g/L硼酸溶液：20 g硼酸(H,BO,，分析纯)，溶于1L水中。使用前每100 mL硼酸溶液中加人2 mL甲基红一澳甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色，此时该溶液的pH为4. 5，即为硼酸一指示剂混合液。 (11) 硼砂标准溶液：1.906 8g 硼砂溶解于水，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标度。此即0.1 00 0m ol/L硼砂标准溶液。 (12) 0. 05 mol/L盐酸标准溶液：量取43 mL浓盐酸，用水定容到1 L。然后滴定其准确浓度。具体方法为：吸取 20 m L 0.1 00 0m ol/L硼砂标准溶液于100m L锥形瓶中，加1滴甲基红一澳甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸滴定，溶液由蓝变紫红为终点，重复做三次。计算出盐酸溶液准确浓度。 四、实验步骤 样品预处理： 选取具有代表性的固体废弃物样品，经烘干碾磨后，过0.25mm尼龙土壤筛，备用。样品消解：称0. 5g 样品于体积约100m的细口小三角瓶中(精确到0.1mg)，并用少去蒸馏水润湿（防止飞溅损失）。然后加入约 ~ 10mL浓硫酸，并盖一弯漏斗。在铺有沙子的电热板上加热，维持温度在300左右，直至样品溶液无色（此时，三角瓶底部沉淀物为白色）20 min。将三角瓶移于石棉网上冷却100 mL容量瓶中，反复冲洗三角瓶，使瓶内混合物全部洗入容量瓶中，然后用水稀释至标度，摇匀、静置澄清，小心地吸取上部清液进行测定。同