章光分析法导论精要.pptVIP

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章光分析法导论精要.ppt

* 样品室放置各种类型的吸收池(比色皿)和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。 * 这是光敏元器件的参数,表示没有光照时能通过的电流称为暗电流,有光照时能通过的电流称为光电流 * 热电偶(thermocouple)是温度测量仪表中常用的测温元件,它直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度。各种热电偶的外形常因需要而极不相同,但是它们的基本结构却大致相同,通常由热电极、绝缘套保护管和接线盒等主要部分组成,通常和显示仪表、记录仪表及电子调节器配套使用。 热辐射计 英文名称: bolometer;kampometer 定义: 利用热辐射效应测量宽波长范围内热辐射强度的仪表。 光谱仪器通常包括五个基本单元: 光源;单色器;样品; 检测器;显示与数据处理 2-4 光谱仪器 光分析法仪器的基本单元 一、光源[对光源的要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好)。] 不同方法,采用不同的光源:火焰、灯、激光、电火花、电弧等; 依据光源性质不同,分为: 连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等; 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等; 二、单色器 单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并 分离出所需要波段光束的装置(从连续光源的辐射中 选择合适的波长频带)。 理想的 100% 的单色光是不可能达到的,实际上只能获得的是具有一定“纯度”的单色光,即该“单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 主要部件: (1)入射狭缝; (2)准直装置(透镜或反射镜):使辐射束成为平行光线; (3)色散装置(棱镜、光栅):使不同波长的辐射以不同的角 度进行传播; (4)聚焦透镜或凹面反射镜,使每个单色光束在单色器的出 口曲面上成像。 (5)出射狭缝:将额定波长 范围的光射出单色器。 1. 棱镜 棱镜的色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光 具有不同的折射率。波长长的光折射率小;波长短的光,折 射率大。 平行光经过棱镜后按波长顺序排列成为单色光;经聚焦后在 焦面上的不同位置上成像,获得按波长展开的光谱; 玻璃棱镜比石英棱镜的色散率大,但玻璃强烈地吸收紫外光, 在紫外光区无法使用,只好采用石英棱镜。 太阳光 暗线 2.光栅 透射光栅,反射光栅; 制作:以特殊的工具(如钻石),在硬质、磨光的光学平面上刻出大量紧密而平行的刻槽。以此为母板,可用液态树脂在其上复制出光栅。制作的光栅有平面透射光栅、平面反射光栅及凹面反射光栅。刻制质量不高的光栅易产生散射线及鬼线)。   通常的刻线数为 300-2000 刻槽 /mm 。最常用的是 1200-1400 刻槽 /mm (紫外可见)及 100-200 刻槽 /mm (红外)。 平面透射光栅 平面反射光栅(闪耀光栅,小阶梯光栅) 凹面光栅 在半径为 r 的半球内侧刻划一系列平行刻槽而制成的光栅,多用于光电直读光谱仪。由于此类光栅除具有分光作用外,也具有聚焦作用,因此分光系统中不需要会聚透镜等光学部件 : 光能损失小 , 节省费用。 (1)光栅公式 光栅公式: d (sin φ ±sinθ) = nλ φ :入射角 θ:衍射角 d:光栅常数(相邻两刻线间的距离) +:在法线同侧 -:在法线异侧 n:光谱级次,可取±1,±2,±3,… 讨论: (1)φ,n 一定时,不同λ的光将有不同的θ,即不同波长 的光将落在空间的不同位置; (2)φ一定,n、λ不同,θ可能相同,将产生光谱干扰; (3)φ一定,λ一定,n不同,θ不同,同一波长的光,光 强度被分散。 (2)光学特性 角色散率:指两条波长相差dλ光线被分开的角度。 线色散率:指在焦面上波长相差dλ的两条光线被分开的 距离dl。 倒线色散率:指在焦面上每毫米距离内所容纳的波长数, 单位常用nm/mm或?/mm。 分辨率:表示仪器分辨相邻两条谱线的能力。 光谱通带:W = D-1 S (W:光谱通带 D-1:倒线色散率 S:狭缝宽度) 三、样品室 光源与试样相互作用的场所 1、吸收池 紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片 2、特殊装置

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