第七章电子探针资料.ppt

电子探针的原理 用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品中各元素的特征（标识） X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量）即可得到元素的种类（定性分析）；定量分析是分析特征X射线的强度，得到样品中相应元素的含量。 电子探针的功能主要是进行微区成分分析，常作为附件安装在扫描电镜、透射电镜镜筒上，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析。 电子探针仪的结构 电子探针仪主要由电子光学系统、X射线谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机与自动控制系统、真空系统及一些必要的附件组成。 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪。 波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长； 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波谱仪（WDS） 组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变?，就可以在与X射线入射方向呈2 ?的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律 可确定被测物质所含有的元素 。 为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。 弯曲分光晶体有两种聚焦方式： 约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍； 约翰逊型聚焦法：晶体晶面的曲率半径为2R，晶体的表面磨成和聚焦圆半径相等。 波谱谱线图 能谱仪（EDS） 能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si(Li)探测器。 工作原理：X射线光子进入Si晶体内，将产生电子－空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子－空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子－空穴对数N为 N＝E／? 入射X射线光子能量不同，所激发的电子－空穴对数N也不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。 锂漂移硅能谱仪方框图 能谱和波谱谱线比较 波谱仪（WDS）与能谱仪（EDS）比较 电子探针仪分析方法 定性分析 点分析 线分析 面分析 定量分析 点分析： 将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 线分析： 将谱仪固定在所要分析的某一特征X射线信号（波长或者能量）的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可以得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。 面分析 ： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 * * 中南大学 材料科学与工程学院 艾　延　龄 E-mail: ylai@mail.csu.edu.cn 第七章 电子探针 平整晶体对X射线的布喇格衍射 两种方法都可以做到入射到任何一点，入射线与晶面的夹角是基本相等的！！！ 和波谱仪比较，能谱仪具有下列几方面的优点： 能谱仪探测X射线的效率高，其灵敏度比波谱仪高一个数量级； 能谱仪可以在同一时间内对分析点内所有元素的X射线光子的能量进行测定和计算，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长，在元素范围分布较大时可能需要更换分光晶体； 能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重演性较好； 能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。 和波谱仪比较，能谱仪的缺点： 能谱仪的分辨率比波谱仪低， Si(Li)探测器的能量分辨率约为160eV,而波谱仪的能量分辨率可达5~10eV； 能谱仪中因Si(Li)探测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子序数大于11元素（现在的能谱仪能测小于11的原子），而波谱仪可以测定从原子序数4到92之间的所有元素； 能谱仪的Si(Li)探测器探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。 11Na～92U 半导体检测器元素同时检测 低（160／135） 高 高，一定条件下是常数 差 探头液氮冷却 4Be～92U 分光晶体逐个元素分析 高（3／5～10） 低 低，随波长而变化 好 多个分光晶体 元素分析范围 元素分析方法 能量辨率/eV 灵敏度 检测效率 定量分析精度 仪器特殊性 EDS WDS 比较项目 镁合金中的析出相CaMgSi相的点分析 100.00 100.00 Totals 7.74 12.19 Ca K 9.53 10.52 Si K 77.71 74.29 Mg K 3.96 2.49 O K 1.07 0.50 C K Atomic% Weight% Elemen