定量中的常用仪器详解.pptVIP

* ２. 傅里叶变换红外光谱仪结构及工作原理 光学系统控制线路的主要任务是把检测器要的信号经放大镜、滤波器等处理，然后送到计算机接口，再经处理后送到计算机数据处理系统。计算机通过接口与光学测量系统电路相连，把测量得到的模拟信号转换成数据信号，在计算机内通过试样后得到含试样信息的干涉图进行采集，并经过快速傅里叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。 10:52:14 * 一、基本知识 二、气相色谱仪流程 三、气相色谱仪的组成 第六节 气相色谱分析仪 * 气相色谱仪器 10:52:14 * 气相色谱仪器 10:52:14 * 气相色谱仪器 * 美国气相色谱仪 国产气相色谱仪 * 一、概　　述 色谱分析法定义：色谱分离技术是借助色谱分离原理而使混合物中各组分分离的技术；将色谱分离技术应用于分析化学，称为色谱分析。 色谱分析法又称为色层法、层析法。 * ⒈色谱法的分类 ①按物理状态分类 根据流动相的物态：气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC) 根据固定相的物态：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法 ②按使用的形式分类 (1)柱色谱、(2)纸色谱、 (3)薄层色谱 ③按分离机理分类 (1)吸附色谱、 (2)分配色谱、 (3)离子交换色谱、 (4)凝胶色谱 * ⒉色谱法的特点 (1)高选择性 、(2)高效能、 (3)高灵敏度可以分析质量分数为10-6～10-9数量级、检出限量低至10-1l g的物质，适于微量和痕量分析、 ⒊色谱法的应用 (1)色谱分析广泛应用于极为复杂的混合物成分分析； (2)液相色谱法，在糖类、氨基酸、农药、染料、贵金属、有机金属化合物等方面得到了广泛的应用。 (3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术，常用于制备分离，得到高纯样品。 (4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重要手段。 * ⒋气相色谱法的特点 ①高效能 填充柱都有几千块理论塔板 毛细管柱可达104块～105块理论塔板，可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物 ②高选择性 可分离同系物、同分异构化合物。 * ③高灵敏度 可以检测出10-11g～10-13g物质 痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂质 大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9数量级的痕量毒物 农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合物 ④分析速度快 一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内可以分析数个组分。 * 二、基本知识 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。 * 1.概述 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 * 色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 * 2.色谱法分类 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 * 液相色谱 (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。 * (3)其他色谱方法 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子量分布。 超临界色谱: CO2流动相。 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。 * 3.色谱分离过程 色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固(