大气中汞的测定.docVIP

环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法 适用范围 本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。 本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。 本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法原理 在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下： 有机汞反应式如下： 元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。 采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，二级。 4.1 高纯氮气：?=99.999%。 4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。 称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到 100 ml。 4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。 量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。 盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。 量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。 量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.10 盐酸溶液：pH=3。 吸取 2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.11 硝酸溶液：? (HNO3)=10%。 量取10 ml的浓硝酸（4.5），用水稀释至100 ml，混匀。 4.12 盐酸-氯化钠饱和溶液 将适量的固体氯化钠（NaCl）加入4.0 mol/L 盐酸溶液（4.8）中加热至沸，直至氯化钠过饱和析出为止。 4.13 溴酸钾-溴化钾溶液 称取2.8 g溴酸钾（KBrO3）及10.0 g溴化钾（KBr），溶于水，稀释至1 000 ml。 4.14 盐酸羟胺-氯化钠溶液 称取12.0 g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）及12.0 g氯化钠，溶于水，稀释至100 ml。 4.15 氯化亚锡盐酸溶液：w=10%。 称取11.9 g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于150 ml烧杯中，加10 ml浓盐酸（4.4），加热至全部溶解后，用水稀释至100 ml，以1.0 L/min流量通入高纯氮气（4.1），以除去本底汞。 4.16 氯化汞标准贮备液：ρ (HgCl2)=1 000 μg/ml。 准确称取0.135 3 g氯化汞（HgCl2），溶解于5.0 ml的 10% 硫酸溶液（4.7）及1.0 ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6）中，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1 000 μg 汞。 4.17 氯化汞标准使用液：ρ (HgCl2)=0.50 μg/ml。 吸取1.00 ml氯化汞标准贮备液（4.16），置于200 m1容量瓶中，加10.0 ml的10%硫酸溶液（4.7）及2.0 ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6），用水稀释至标线，此溶液每毫升含5 μg汞。临用前，吸取10.00 ml上述溶液于100 ml容量瓶中，加5.0 mL的10%的硫酸溶液（4.7）及1.0 ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6），用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.50 μg汞。 4.18 巯基棉 依次加20 ml硫代乙醇酸（HSCH2COOH）、17.5 ml乙酐[(CH3CO)2O]、8.5 ml 36%的乙酸（CH3COOH）、0.10 ml 硫酸（4.3）和1.6 ml水于150 m1烧杯中，混合均匀。待溶液温度降至40℃以下后，移入装有5 g脱脂棉的棕色广口瓶，将棉花均匀浸润，盖上瓶塞。置于烘箱中，于40℃放置4 d后取出，平铺在有两层中速定量滤纸的布氏漏斗中，抽滤，用水洗至中性。抽干水分，移入培养皿，于40℃的烘箱中烘干，存于棕色瓶中，然后置于干燥器中备用，可保存3个月。 5 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 5.1 空气采样器：流量范围0～1 L/min。 5.2 冷原子荧光测汞仪。 5.3 巯基棉